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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 测试表征 » 晒晒你知道的一些仪器的使用方法和注意事项之二----------扫描电子显微镜
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ssssss0527

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挥泪天使(金币+6): 非常感谢精彩交流 2011-11-14 09:08:49
挥泪天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:24
接触sem半年了 本科小屁孩 随便说点 请多指教。

我开始老师给的是日电的6510LV。钨灯丝的，有其局限性，高倍效果很不好，只能凑合看着玩。不过确实挺提高技术的。

这个阶段，体会就是别迷信书上的理论。大部分时候，即使样品不是导电比较好，也尽量用小一些的加速电压。5v左右。这样表面形貌会很清晰。手艺主要在调节spot size上面，当然对比度和亮度也很重要。

之后用日立的场发射，爽了。钨灯丝的时候我调到一万倍以上就要很细致调了。对于场发射而言，一万倍才刚刚开始。。。对于仅仅观察形貌而言，基本上要啥有啥。

另外说一下，强烈建议sem要放到一楼。。。我在的实验室在四楼。老师为了省钱，也没买减震，结果毛刺很多。。。悲剧。。
然后是镀膜，对于一些导电性差的样品，很多师兄喜欢多镀一遍，减少电荷积累。我觉得吧，我宁可调低电压。镀金对表面覆盖还是有一点严重的。
最后，一家之言，我老和老师抱怨，钨灯丝的sem买的真的有点浪费。主要是鸡肋，价格虽然便宜一半，但是效果和场发射完全不是一个级别。。。当然，也是我水平有限~~呵呵

欢迎各位学长学姐指导~~

[ Last edited by ssssss0527 on 2011-11-14 at 09:14 ]
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8楼2011-11-14 09:01:18
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ljfzyf

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挥泪天使(金币+6): 太感谢您的分享了，经验之谈啊 2011-11-14 17:29:44
挥泪天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:00
做SEM很多年了，但是觉得这个仪器主要还是在放大倍数上有点受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.个人觉得，在操作上，很人性化，但是
1.放大倍数上，不能一概而论了。因为样品不同，可以的放大倍数也是不同的，不仅和操作者水平有关，还和具体样品有关。如果是自然的土样，一万没有问题；但是如果是高分子，5000可能都很勉强；如果是合成晶体，4万发文章都是可以用的
2.表面处理。镀金镀碳根据需要选择。需要以成分为主，选择镀碳，可以除去大部分碳膜的影响，但是C含量总是偏高，因为这和EDX的计算程序有关；如果是以形貌有关，镀金更合适，可以看的更清楚。但是不管怎样，这个成分分析都是半定量，只能参考不能全信；
3.可以不做表面处理。如果你的样品含有水分等，那么不坐表面处理作为合适，此时选择低真空，但是放大倍数要低一些，因为此时的spot大些，要看操作者的水平了。
     如有不懂，可站内联系。为等下面试攒人品。呵呵
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11楼2011-11-14 15:18:38
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ljfzyf

新虫 (小有名气)
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挥泪天使(金币+6, CM-EPI+1): 感谢您的积极参与 2011-11-15 20:22:04
引用回帖:
11楼: Originally posted by ljfzyf at 2011-11-14 15:18:38:
做SEM很多年了，但是觉得这个仪器主要还是在放大倍数上有点受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.个人觉得，在操作上，很人性化，但是
1.放大倍数上，不能一概而论了。因为样品不同，可以的放大倍数也是不同的， ...

呵呵，首先第一个你说的EDX之和不是100的问题。在EDX的结果中，第一列是元素名称，第二列是和第三列一列是质量百分比一列是摩尔百分比，质量百分比肯定是100啊，摩尔的话就和元素的相对原子质量有关了，不能一概而论，可能质量百分比比较少，但是摩尔百分比比较大，比如碳元素。
第二个问题，不做处理的原因是实验者不希望你处理，因为抽真空是在干燥的情况下进行的，可能干燥之后和干燥之前形貌是不一样的；第二个，很多人是想看反应的，同样的样品，看反应4h，8h，12h之类的，比如做水泥的，如果必须干燥，那不是条件就改变了？低真空肯定会对仪器有伤害啊，因为电子枪是需要保持24小时真空才能保护灯丝，延长寿命的。偶尔的低真空其实也还可以了，没有太大问题。告诉你个小诀窍哈，你换灯丝调节灯丝饱和度时，吧灯丝饱和度调节到最佳之后稍微降低一点点，可以大大延长灯丝寿命，对效果影响不大。经过实践证明，最佳饱和度70h左右，调节之后400h都是可以达到的，要爱惜使用。。。
做低真空效果是差一些，但是样品好的话，也不是特别差了。。。这个仪器操作，主要还是看你是需要解决什么问题，以及你希望是什么结果，以及样品本身特性进行前处理的。
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13楼2011-11-15 18:50:39
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