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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 管式炉 CVD法制备碳纳米管 工艺
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yuandian

金虫 (正式写手)

[求助] 管式炉 CVD法制备碳纳米管 工艺

按着文献的攻略做了好几次都长不出来，特别失落，特此求救

催化剂用溶液法制备的，PVP分散氯化铁，高温煅烧
制备碳纳米管的气体：氩气、氢气、甲烷，设置了几个温度及不同的气体参数都不行

请教：
1. PVP、氯化铁等类似方法有没有比较靠谱的工艺参数可以制备几个nm大小的颗粒呢？

2. 碳管生长的靠谱工艺，温度、各种气体流量等，所采用的是石英管式炉，直径80mm，长度1米。

不胜感激！
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1楼2011-11-09 22:21:42
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

yuandian(金币+10): 文献里找的催化剂制备参数，氯化铁分散在PVP中，而后700度空气中煅烧，形成氧化铁；据称这种方法可以制备几个纳米的颗粒；附问一下，气体流量大小关系大吗？比如30和200sccm的甲烷 2011-11-10 09:13:57
温度神马的可以慢慢找最佳温度，最佳气体流量，最关键的还是催化剂。氯化铁有问题吧，我用Ammonium ferric citrate分散在氧化镁上制备，气氛也是甲烷，这个挺好做的。
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2楼2011-11-10 05:41:59
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dnshanzhi

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
yuandian(金币+89): 打算是做Fe-Mo的，先做Fe纳米颗粒，感觉方法不理想，成膜肉眼观察都不均匀，而且颗粒可能比较大；放到炉子里也烧不出碳管出来 2011-11-10 09:15:19
lchpy(金币-21): 楼主要求给予10金币作为奖励, 有问题请PM我~ 2011-11-10 18:22:09
lchpy(金币-42): 楼主要求给予10金币作为奖励, 有问题请PM我~ 2011-11-10 18:24:30
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-11 08:11:02
氧化物基体很重要，不知道你用的是什么体系！
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3楼2011-11-10 08:49:53
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yuandian

金虫 (正式写手)
lchpy: 你可以再给3楼10个金币 2011-11-10 18:23:27
引用回帖:
3楼: Originally posted by dnshanzhi at 2011-11-10 08:49:53:
氧化物基体很重要，不知道你用的是什么体系！

呜呜，点错了，金币都没了

本来想10个慢慢问的
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4楼2011-11-10 09:16:36
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dnshanzhi

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuandian at 2011-11-10 09:16:36:
呜呜，点错了，金币都没了

本来想10个慢慢问的

是在带氧化层的硅片上生长吗，其实最简单的就是配置Fe盐溶液，用浸渍的方法把催化剂做到基片上，基片先做亲水处理！建议你不要先做FeMo的，Mo的很难控制！
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yuandian
5楼2011-11-10 21:52:37
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hbzhang811

铁虫 (小有名气)
★
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-11 08:11:10
基本上有两个体系挺容易重复的，Fe-Mo-Al2O3还有就是Fe-MgO
你是想长多壁管吧，你在选择前最好把纯化问题考虑进去
你的炉子管径有点粗，加热会出现不集中的问题。每次少放点催化剂，把甲烷流量采用载气的五分之一，比文献温度高50度应该肯定能长出来。
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yuandian
6楼2011-11-10 22:00:29
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-11 08:11:28
几纳米有点夸张吧，以前我实验兄弟专门做铁氧体的，好像也是十几纳米。我最近在做Fe-Mo的，你就按照文献来，关键是试剂要买对，别买便宜货就对了，最好是买国际大型试剂公司的。Ammonium ferric citrate混合10%的钼盐（具体是啥明天我去实验室给你查查，再告诉你，我有点记不清了）分散在氧化镁上，分散和干燥时要注意，温度不可以超过70度；碳源用甲烷，流量200sccm左右混合氩气通入，温度1000度左右，气压十几mbar。这就是俺的参数，都告诉你了替我保密啊呵呵
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yuandian
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员，年薪20万起，请站内联系，谢谢。
7楼2011-11-11 05:38:15
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melyan

木虫 (正式写手)
关注，可以用管式炉做cvd啊，管式炉做graphene cvd 有谱吗？
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8楼2011-11-11 08:20:04
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yuandian

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by dnshanzhi at 2011-11-10 21:52:37:
是在带氧化层的硅片上生长吗，其实最简单的就是配置Fe盐溶液，用浸渍的方法把催化剂做到基片上，基片先做亲水处理！建议你不要先做FeMo的，Mo的很难控制！

除了没做亲水处理，其他步骤都是一样的
我的FE化合物用PVP分散了，先煅烧的
嘿嘿，谢谢~~~~~~

想再给10个金币，不知道版主可不可帮着扣
系统显示求助完结，不能给金币了
先送朵小花吧
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9楼2011-11-11 08:58:49
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yuandian

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by hbzhang811 at 2011-11-10 22:00:29:
基本上有两个体系挺容易重复的，Fe-Mo-Al2O3还有就是Fe-MgO
你是想长多壁管吧，你在选择前最好把纯化问题考虑进去
你的炉子管径有点粗，加热会出现不集中的问题。每次少放点催化剂，把甲烷流量采用载气的五分之 ...

谢谢~~~~~嘿嘿，提供了我很多想要的信息

不知道版主可以帮我给16个金币不？
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10楼2011-11-11 09:01:16
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