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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有谁知道相对结晶度怎么算。
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skyasll

禁言 (正式写手)
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1楼 2006-12-30 19:13:32
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hangdenggao1882

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):呵呵，谢谢应助！：）
　　理想晶体的ｘ射线衍射特征峰不会是一条直线．
　　
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2楼2006-12-30 21:50:49
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵。谢谢详细分析，很有可能是您说的这种情况！：）小木虫内有JADE的使用说明及相关软件下载，楼主可以搜一下，里面写的很详细呢！：）
呵呵，一般是选取一定的晶面衍射峰，计算出其峰面积之和，然后与标准物质对应的晶面衍射峰封面积 之和作对比，得出的百分比即相对结晶度。
我们实验室采用的XRD仪器就是布鲁克公司的D8产品，其软件EVA可以选取区域积分，计算出峰面积之和。
也有专门的对峰分析软件Madjade，也可以积分并可与标准谱图对比。
我想楼主是不是对峰过程中看到的标准谱线全是竖条，就认为其衍射峰为直线阿，
其实那只是标注2theta值用的，真实的衍射峰不是那样的。
而且一般拿来做参比是你认为结晶度最好的一个样品来做参比的，拿标准卡片上的来对比比较少。
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3楼2006-12-30 23:02:14
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skyasll

禁言 (正式写手)
rabbit7708(金币+0):呵呵。动用了我的权利，改了改您的发言，希望理解！：）
本帖内容被屏蔽
4楼2006-12-31 12:18:32
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助，新年快乐哟！：）
我看过一篇文献上是以标准物的最强峰高为基准，以峰高相对值来表示。
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5楼2006-12-31 23:02:05
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):呵呵。虽然也知道是这样的情况，但是思路没有您这么清晰。谢谢！：）
呵呵，发表下个人观点，文献上以标准物的最高峰来为基准一般为简便算法。
要知道晶体不是只有单一的晶面，最高峰只是表明这个峰对应的晶面占的比例大。然而单个的晶面毕竟不能代表一个晶体。
拿分子筛晶体来说，一般判断其晶形是从2theta值得位置来判断的（标准卡片或标准物对峰），晶胞参数的计算常采用特定的晶面来计算（布拉格方程），同一种分子筛，假设结晶度相同，但并不代表其晶体生长取向是一样的，这也会反映在形貌上，如长条状的，方状的，而且晶体生长过程中会有此消彼长，这个晶面的生长抑制了，那么另几个晶面的某个或多个晶面必会得到增强。
所以分子筛对峰过程中总是会看到和卡片位置对上了，但是线条高度总有点偏差。所以计算相对结晶度，选峰群面积计算更准确。
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6楼2007-01-01 13:25:13
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
多谢zhangwengui的解释。收益，
     其实对此了解不多，只是想起看过。刚才翻了出来，是《分子催化》上一篇关于水滑石掺杂的文章。还记得好像有篇文章中是以峰高而不按峰面积计算结晶程度，当时也看得迷迷糊糊，只是一时又找不到那篇文献。有机会一定请教，还请不吝赐教，呵呵
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7楼2007-01-01 22:47:15
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watercloud

至尊木虫 (著名写手)

国纳科技酱
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2006-12-30 11:02 PM:
呵呵，一般是选取一定的晶面衍射峰，计算出其峰面积之和，然后与标准物质对应的晶面衍射峰封面积 之和作对比，得出的百分比即相对结晶度。
我们实验室采用的XRD仪器就是布鲁克公司的D8产品，其软件EVA可以选取区 ...

谢谢，想法很清晰

楼上的意思就是要作结晶度，就一定要选择标准物质（结晶完好的物质），两者一起作XRD分析了？那标准物质选择不就很重要，请问其依据是什么呢？

还有，顺便问一下，用JADE作结晶度分析，有操作方法吗？
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科普作家，百家匠心计划创作者，知乎海盐计划创作者，百度问一问行业资深答主，扎根空净/新材料/节能环保二十年，用冷静、专业视角给你带来不一样的科学认知
8楼2007-01-03 19:59:09
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lilei323

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵。相当不错，呵呵。谢谢补充！谢谢提供资料！辛苦了！
对于楼上讨论的内容，本人有两个问题需要说明：
1.其实理想的衍射峰是一条直线。只不过，即使在测量标准样品时也是有一定宽度的，那是因为仪器本身就有宽度，严格上说这部分的宽度要去处的，要做仪器宽度曲线的，要不然依据FWHM算得的晶粒大小是不准确的。
2.计算结晶度可以使用jade软件，很好用。我把jade的使用说明发给大家。
  
（以上仅供参考）
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9楼2007-01-10 11:12:02
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