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skyasll

禁言 (正式写手)

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hangdenggao1882

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):呵呵,谢谢应助!:)
  理想晶体的x射线衍射特征峰不会是一条直线.
  
2楼2006-12-30 21:50:49
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵。谢谢详细分析,很有可能是您说的这种情况!:)小木虫内有JADE的使用说明及相关软件下载,楼主可以搜一下,里面写的很详细呢!:)
呵呵,一般是选取一定的晶面衍射峰,计算出其峰面积之和,然后与标准物质对应的晶面衍射峰封面积 之和作对比,得出的百分比即相对结晶度。
我们实验室采用的XRD仪器就是布鲁克公司的D8产品,其软件EVA可以选取区域积分,计算出峰面积之和。
也有专门的对峰分析软件Madjade,也可以积分并可与标准谱图对比。
我想楼主是不是对峰过程中看到的标准谱线全是竖条,就认为其衍射峰为直线阿,
其实那只是标注2theta值用的,真实的衍射峰不是那样的。
而且一般拿来做参比是你认为结晶度最好的一个样品来做参比的,拿标准卡片上的来对比比较少。
3楼2006-12-30 23:02:14
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skyasll

禁言 (正式写手)

rabbit7708(金币+0):呵呵。动用了我的权利,改了改您的发言,希望理解!:)
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4楼2006-12-31 12:18:32
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助,新年快乐哟!:)
我看过一篇文献上是以标准物的最强峰高为基准,以峰高相对值来表示。
5楼2006-12-31 23:02:05
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):呵呵。虽然也知道是这样的情况,但是思路没有您这么清晰。谢谢!:)
呵呵,发表下个人观点,文献上以标准物的最高峰来为基准一般为简便算法。
要知道晶体不是只有单一的晶面,最高峰只是表明这个峰对应的晶面占的比例大。然而单个的晶面毕竟不能代表一个晶体。
拿分子筛晶体来说,一般判断其晶形是从2theta值得位置来判断的(标准卡片或标准物对峰),晶胞参数的计算常采用特定的晶面来计算(布拉格方程),同一种分子筛,假设结晶度相同,但并不代表其晶体生长取向是一样的,这也会反映在形貌上,如长条状的,方状的,而且晶体生长过程中会有此消彼长,这个晶面的生长抑制了,那么另几个晶面的某个或多个晶面必会得到增强。
所以分子筛对峰过程中总是会看到和卡片位置对上了,但是线条高度总有点偏差。所以计算相对结晶度,选峰群面积计算更准确。
6楼2007-01-01 13:25:13
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

多谢zhangwengui的解释。收益,
     其实对此了解不多,只是想起看过。刚才翻了出来,是《分子催化》上一篇关于水滑石掺杂的文章。还记得好像有篇文章中是以峰高而不按峰面积计算结晶程度,当时也看得迷迷糊糊,只是一时又找不到那篇文献。有机会一定请教,还请不吝赐教,呵呵
7楼2007-01-01 22:47:15
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watercloud

至尊木虫 (著名写手)

国纳科技酱

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2006-12-30 11:02 PM:
呵呵,一般是选取一定的晶面衍射峰,计算出其峰面积之和,然后与标准物质对应的晶面衍射峰封面积 之和作对比,得出的百分比即相对结晶度。
我们实验室采用的XRD仪器就是布鲁克公司的D8产品,其软件EVA可以选取区 ...

谢谢,想法很清晰

楼上的意思就是要作结晶度,就一定要选择标准物质(结晶完好的物质),两者一起作XRD分析了?那标准物质选择不就很重要,请问其依据是什么呢?

还有,顺便问一下,用JADE作结晶度分析,有操作方法吗?
科普作家,百家匠心计划创作者,知乎海盐计划创作者,百度问一问行业资深答主,扎根空净/新材料/节能环保二十年,用冷静、专业视角给你带来不一样的科学认知
8楼2007-01-03 19:59:09
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lilei323

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵。相当不错,呵呵。谢谢补充!谢谢提供资料!辛苦了!
对于楼上讨论的内容,本人有两个问题需要说明:
1.其实理想的衍射峰是一条直线。只不过,即使在测量标准样品时也是有一定宽度的,那是因为仪器本身就有宽度,严格上说这部分的宽度要去处的,要做仪器宽度曲线的,要不然依据FWHM算得的晶粒大小是不准确的。
2.计算结晶度可以使用jade软件,很好用。我把jade的使用说明发给大家。
  
(以上仅供参考)
9楼2007-01-10 11:12:02
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