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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » PEG衍生化合成中的分离提取问题
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07104101

金虫 (小有名气)

[交流] PEG衍生化合成中的分离提取问题 已有2人参与

本人最近在做PEG的卤化，反应的试剂和方法如下
PEG2000——1g，DMF作为溶剂，SOCl2为卤化剂，80度加热回流6h，产物加入150-200ml的乙醚，希望能洗出产物。（PEG高聚物在乙醚中的溶解度很低）
结果：加入乙醚后，产物不析出固体，用悬蒸除去乙醚，瓶壁用大量冷水冲洗也不形成固体，冰浴15min后才能形成白色腊状物，不过在常温下无法保持固态。

不知道我做的实验有没有问题，而且也想和做合成的人交流一下，还有什么方法适合处理PEG
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活着是为找一个人，找一个家，感谢对自己好的人
1楼 2011-11-08 16:27:55
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柚子妹2010

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-15 15:25:36
引用回帖:
1楼: Originally posted by 07104101 at 2011-11-08 16:27:55:
本人最近在做PEG的卤化，反应的试剂和方法如下
PEG2000——1g，DMF作为溶剂，SOCl2为卤化剂，80度加热回流6h，产物加入150-200ml的乙醚，希望能洗出产物。（PEG高聚物在乙醚中的溶解度很低）
结果：加入乙醚后， ...

可以先除去DMF，然后用大量二氯甲烷洗涤，然后旋转蒸发除去二氯甲烷，得到所需的产物。不知道可行不，我也做类似的反应，直接用二氯甲烷做溶剂的。
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2楼2011-11-15 15:23:40
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zhy52019

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对的  先萃 萃完了旋干 旋干后再用最少量的二氯溶  完了再加到20倍冰乙醚中  一定是产物加到乙醚里  别弄反   然后放4度冰箱  过夜就差不多了
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3楼2012-11-05 10:08:13
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