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07104101

金虫 (小有名气)

[交流] PEG衍生化合成中的分离提取问题 已有2人参与

本人最近在做PEG的卤化,反应的试剂和方法如下
PEG2000——1g,DMF作为溶剂,SOCl2为卤化剂,80度加热回流6h,产物加入150-200ml的乙醚,希望能洗出产物。(PEG高聚物在乙醚中的溶解度很低)
结果:加入乙醚后,产物不析出固体,用悬蒸除去乙醚,瓶壁用大量冷水冲洗也不形成固体,冰浴15min后才能形成白色腊状物,不过在常温下无法保持固态。

不知道我做的实验有没有问题,而且也想和做合成的人交流一下,还有什么方法适合处理PEG
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柚子妹2010

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-15 15:25:36
引用回帖:
1楼: Originally posted by 07104101 at 2011-11-08 16:27:55:
本人最近在做PEG的卤化,反应的试剂和方法如下
PEG2000——1g,DMF作为溶剂,SOCl2为卤化剂,80度加热回流6h,产物加入150-200ml的乙醚,希望能洗出产物。(PEG高聚物在乙醚中的溶解度很低)
结果:加入乙醚后, ...

可以先除去DMF,然后用大量二氯甲烷洗涤,然后旋转蒸发除去二氯甲烷,得到所需的产物。不知道可行不,我也做类似的反应,直接用二氯甲烷做溶剂的。
2楼2011-11-15 15:23:40
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zhy52019

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
对的  先萃 萃完了旋干 旋干后再用最少量的二氯溶  完了再加到20倍冰乙醚中  一定是产物加到乙醚里  别弄反   然后放4度冰箱  过夜就差不多了
3楼2012-11-05 10:08:13
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