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little-ant

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1110354
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专业: 中药制剂

[求助] 请问我这样是不是把色谱柱弄坏了？？？

我在摸索一个实验室合成的化合物液相条件，据师兄说纯度是达到97%以上的，流动相为45%甲醇溶液，室温，样品浓度为5ug/ml，有时候跑的峰型就很好，比如第一个图，连续测了几天后突然出现峰分叉或肩峰，如第二个图，我担心是样品坏了，但新配制的样品还是像第二个图那样，后来我10%甲醇冲了四五个小时又用100%甲醇冲了两三个小时，还是没改善，试验了另外两个比较成熟的化合物的峰也分叉（但以前是没有分叉的），我就将柱子反冲了10分钟（1ml/min），但结果还是那样，如第三图（最后一个峰是我测的那个化合物，前面两个峰是两个很成熟的化合物，我用来检验是不是柱子问题还是我的样品问题），请问各位高手，我这样是不是把柱子弄坏了啊？我纠结了这个化合物两个多月了，刚用时这还是新柱呢，峰型一直变化，时好时坏，求求大家帮我分析下吧！！小弟快崩溃了！

图1

图2

图3

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1楼2011-11-06 21:48:27

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daisygaodan

木虫 (正式写手)

应助: 13 (小学生)
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专业: 药剂学

【答案】应助回帖

little-ant(金币+1): 2011-11-07 13:55:46
little-ant(金币+1): 2011-11-07 13:55:51

你的实验有几个问题：
1、10%的甲醇不该冲太长时间的，对柱子有所损害
2、柱子一旦反冲就最好就反用，再正着用对柱子也不好呢
3、在你实验的过程中，有没有注意过柱压的情况，柱压是持续上升还是一直很固定，可以判断柱子有没有堵塞
4、建议你每次做完实验都对柱子和管路有个彻底的清洗，以便下次使用时排除残留化合物对峰型影响
5、你的第三张图的第二个峰是不是和第三个峰一样有重叠，如果是这样，两个峰都是有重叠的话就是柱子不行了呢！
希望对你有帮助！