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[求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题
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各位虫友好，小弟初来乍到请多多关照 本人专业为热能工程，现在的课题（硕士）是催化燃烧（气化煤气，其主要成分是甲烷）。9月份开始接触课题，看了一个月文献，写了一篇综述文章《甲烷催化燃烧研究进展》，11月给老师翻译SCR的文章（主要是结构和经济安全性方面的，催化剂也有一定涉及），到现在又转回催化的学习。现在大概制定一下实验计划，首先是催化剂的制备，以下是我的方法，希望有经验的朋友指教。 Pd/γ-Al2O3催化剂的制备 一． 试验所需试剂 1． Pd(NO3)2——（AR） 2． γ-Al2O3，或用Al(OH)3制备 二． 制备方法及步骤——采用多次浸渍法： 1． 配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液； 2． 将一定粒度的γ-Al2O3载体倒入Pd(NO3)2溶液浸渍； 3． 过滤得到负载了Pd的γ-Al2O3； 4． 干燥并在一定温度下焙烧得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂； 5． 重复步骤2、3、4直到得到所需Pd含量的负载型催化剂 6． 用压片机将催化剂压片，接着破碎筛分得到一定粒度的催化剂备用 由于本人专业的原因，本科化学学的很少，实验也没做多少，所以没有具体的概念。最近看了一些催化方面的书：《固体催化剂》，《催化工艺开发》，《固体催化剂实用研究方法》，《探索催化剂的奥秘》，《物理化学》——化学反应动力学部分，文献看的主要是甲烷催化燃烧方面的。 希望各位帮忙改进试验方案，最好能提供所需实验仪器设备和试剂的信息，以及过程中的注意事项，先谢了 [ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:18 ] |
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rabbit7708(金币+2):有提问，有总结，清晰的应助，鼓励喽！再加两个！：）
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总结了一下楼上各位的观点，得到不少启发。 Zhangwenggui330提到的采用等体浸渍会采用的，至于分子筛作载体，因为我需要的催化剂要求耐1000℃左右的高温，而目前我还没有看到有文献用分子筛作这方面催化剂载体的，所以暂时就不考虑了。另外你说的还原“即浸渍完洗涤烘干高温焙烧后,Pd(NO3)2会分解”是不是有点概念不清啊？煅烧是为了是使前驱物分解，而还原是不是还要用还原剂如H2什么的啊？但说实话，我这个体系暂时可以不需要还原的，因为文献报道PdO中的晶格氧是主要的活性氧，而Pd<——>PdO之间在燃烧时有个循环氧化还原过程。 Nkzjw提到“载体一般是使用需要新焙烧，保证使用的重复性”，第一次听到这个概念，感觉挺有道理，是不是“保重使用的重复性”就是说每次用到的载体其物理化学性质相似呢？焙烧一定能达到这个目的吗？是不是也要每次焙烧的条件要一致才行啊？ Jasminetea说的很对，催化剂可能会出现局部热点，而我们也会采用多组分载体或通过掺杂的办法来提高催化剂的活性和热稳定性。而我这里提出的实验方案只是一个预实验，主要想练习一下催化剂的制备方法，至于以后实际实验用的燃烧催化剂还要进一步制定具体的催化剂配方和相应的制备方法，并做各种对比实验和各种工况。 谢谢大家应助，希望就此话题继续展开讨论。另外问一个很菜的问题：干燥和烘干的区别和一般的使用场合？谢谢 |
10楼2006-12-28 09:28:52
simonzrh
木虫 (著名写手)
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2楼2006-12-27 17:49:14
zhangwengui330
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rabbit7708(金币+3):谢谢，非常仔细！：）辛苦了！：）
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Pd/γ-Al2O3催化燃烧的活性组分是Pd,γ-Al2O3起到分散金属颗粒,防止高温烧结的功能,看了下你的实验方案,发现你的少了还原步骤,即浸渍完洗涤烘干高温焙烧后,Pd(NO3)2会分解,而且不是金属态的pd,必须通还原气还原. 如果你多次浸渍还过滤洗涤比较浪费Pd(NO3)2,可以采取等体积浸渍法,或者采用你所提的方法要想效果更好,浸渍过程中可以加热. 常用设备:烘箱,马福炉,加热套,三口烧瓶等 你的载体可以换其他无机材料,如沸石分子筛,其比表面积更大,对活性组分的固定及分散效果更好 |
3楼2006-12-27 17:52:49
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首先谢谢两位的解答，让我心里稍微有了点底，楼上说的等体积浸渍法也会去尝试的，至于更换载体的问题，主要是要考虑耐高温问题，不知道分子筛的耐高温性能怎么样？我现在的问题就是没有经验，不知道如何下手。因为我们负责的是分课题中的一个子课题，经费和人员都不够自己做，所以是跟别的负则相关资课题的外单位合用一个燃烧实验台。目前导师没安排我过去，说是等那边实验台搭好了再过去。 我有点着急，怕课题会完不成，而且光看文献也会倦怠，就想先在这里做一些简单的制备实验——预实验，练练手，让问题提早浮出水面。也不知道那边的条件怎么样？ 另外我有个问题，就是像γ-Al2O3这样的物质既可以买现成的，又可以自己制备，大家一般是买还是自己做呢？不过我们的实验计划是还要做一些复合载体，另外还要掺杂一些稀土等元素，那肯定是没有现成的了。 刚开始真茫然，问题很多却不具体，而以后将会是问题多多，但会是具体的，应该会好解决一些，毕竟知道要解决什么。 走过路过，希望大家多多发表自己的见解，谢谢  [ Last edited by getiao on 2006-12-27 at 19:16 ] |
4楼2006-12-27 19:12:15
lqllongopq
银虫 (小有名气)
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5楼2006-12-27 19:28:46
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rabbit7708(金币+3):谢谢提出详细问题！辛苦了！：）
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将一定粒度的γ-Al2O3载体倒入Pd(NO3)2溶液浸渍——载体一般是使用需要新焙烧，保证使用的重复性。 过滤得到负载了Pd的γ-Al2O3——会造成Pd溶液的浪费，建议采用等体积浸渍法。 干燥并在一定温度下焙烧得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂——烘干和焙烧过程可以借鉴一下北大谢有畅的单层分散理论（特别适合低负载量的催化剂）； 重复步骤2、3、4直到得到所需Pd含量的负载型催化剂——Pd的负载量一般较低，表征比较困难，最后采用等体积浸渍 用压片机将催化剂压片，接着破碎筛分得到一定粒度的催化剂备用——所得催化剂必须经过烘干，焙烧。 |
6楼2006-12-27 19:29:46
7楼2006-12-27 20:43:23
jasminetea
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8楼2006-12-27 22:23:30
9楼2006-12-27 22:44:15
