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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » [求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):精彩的讨论！：）学习了！：）
Pd/γ-Al2O3催化燃烧过程中，提供的是个气相原料相互接触的过程，并且利用本身表面特性把吸附态的原料活化，比如分子氧活性不高，必须通过金属Pd表面打开氧氧键，变成活性氧原子（当然其不一定是一个形态），其接触到周围吸附态（或气相中）的甲烷实现氧化过程。至于过程中氧和甲烷怎么吸附，不敢妄断，呵呵，这个过程比较复杂，其中包括氧气在催化剂表面的吸附形态，甲烷的吸附形态，是否是活性氧和气相中的甲烷直接反应还是非得和催化剂表面吸附态的反应。研究手段可能也比较昂贵，常采用质谱，光谱（如红外），能谱（如顺磁电子，XPS等）多个手段的结合。
关于还原的问题，呵呵补充说明下，其实反应过程中催化剂表面是Pd和PdO共同存在的，有的机理甚至认为是两者协同作用，所以催化剂制备过程中有意识的考察下值得必要的。还原气一般常用氢气，而且还原时间影响因素比较大，可以考察下。
上面仁兄提到干燥和烘干的区别我认为：干燥不一定使用温度等手段，常用手段一般是吸附干燥，比如放干燥器中干燥，分子筛除水干燥，干燥强调的是个含水量及环境湿度的要求；烘干一般是指采用温度手段，达到驱赶水分或者液相成分如有机溶剂等，其特点强调的是必须采用温度手段（当然温度不能太高，不然就变焙烧了）强调液相成分的含量的要求。
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11楼2006-12-28 10:59:27
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getiao

金虫 (正式写手)
谢谢zhangwengui330
我发这个贴是基本把“催化版”的帖子（相关的）看完后发的，这几天看的太多了，也收获了不少好的资料，还有大家对我的问题的积极回应。突然觉得有点晕，先整理整理思路再说，把以前看的文献再针对性地看几篇，把思路理一理
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12楼2006-12-28 21:08:46
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amshengtang

铜虫 (著名写手)
请各位大老说说 Pd/γ-Al2O3催化剂 的应用吧？？？？

谢谢！
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13楼2006-12-29 13:21:22
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ironcity

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢提供思路！：）
现在中孔材料比较热，很多中孔材料的应用还处于初步阶段，可以利用一下
现在报道了不少中孔氧化铝，可以用来做载体试试
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14楼2006-12-29 16:31:39
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getiao

金虫 (正式写手)

[求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题 ——整理帖

★ ★ ★ ★ ★
berlin(金币+5):好，好，好，这就是我希望的讨论的气氛，继续....
发这个帖子已经有一个星期了，其间得到了各位虫友的热心应助，我综合了一下大家的意见和建议，将制备过程重新设计如下，并提出一些新的问题，希望得到大家一如既往的帮助，谢谢！

   Pd/γ-Al2O3催化剂的制备

一．试验所需试剂
1． Pd(NO3)2——（AR）
2． γ-Al2O3，或用Al(OH)3制备

二． 制备方法及步骤——采用等体积浸渍（采用zhangwenggui330，nkzjw，jasminetea等的建议）：

1．用量筒配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液；——是否这么配制？

2．将Pd(NO3)2溶液倒入玻璃圆盘中，把一定粒度的经过焙烧的（采用nkzjw的 建议，保重使用的重复性）γ-Al2O3载体（购买规格成品，如自己制备，研磨到所需目数再浸渍——采用simonzrh的建议）倒入浸渍液中浸渍；——用玻璃圆盘进行浸渍操作是否正确？浸渍时是否需要用玻璃棒进行搅拌？另外不知道zhangwenggui330兄提到的浸渍过程中加热是何道理？是促进浸渍液的扩散吗？但我觉得是否会因为浸渍过程中水分的蒸发而对浸渍不利呢？希望大家指教。

3．用布氏漏斗真空过滤得到负载Pd的γ-Al2O3；——这样过滤是否可行？普通的自然过滤可以吗？——后来想想，等体积浸渍还要什么过滤啊，不过这一条还是先保留着，大家也可以讨论一些过滤的问题，比如仪器设备及操作条件等。

4．在烘箱中干燥并在马弗炉中500℃或550℃（控制晶型为γ-Al2O3）焙烧3h，得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂；——烘箱的温度不知道要多少度合适？烘干和煅烧时催化剂是放在陶瓷坩埚中还是什么容器中？

5．用压片机将催化剂压片，接着破碎研磨筛分得到一定粒度的催化剂备用

[ Last edited by getiao on 2007-1-5 at 09:24 ]
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15楼2007-01-04 09:34:48
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huangsy

金虫 (小有名气)
据文献报道硝酸钯的分解温度为700℃左右，如果在500℃进行焙烧的话，有没有考虑到表面硝酸盐物种对催化剂催化性能的影响呢？
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16楼2007-01-04 20:56:41
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getiao

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢讨论！：）
引用回帖:
Originally posted by huangsy at 2007-1-4 20:56:
据文献报道硝酸钯的分解温度为700℃左右，如果在500℃进行焙烧的话，有没有考虑到表面硝酸盐物种对催化剂催化性能的影响呢？

前面有个帖子也是讨论硝酸钯分解温度问题的，后来大家的意见是：硝酸钯甚至在低温时就分解，而这里所说的700℃左右是PdO还原为Pd的温度。
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17楼2007-01-05 09:22:11
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getiao

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢提供！：）
以下是从“安全文化网”MSDS得到的硝酸钯的理化特性 ：
主要成分： 含量≥98.0％。
外观与性状： 棕黄色结晶或粉末, 有潮解性。
pH：  
熔点(℃)： 分解
沸点(℃)： 无资料
相对密度(水=1)： 无资料
相对蒸气密度(空气=1)： 无资料
饱和蒸气压(kPa)： 无资料
燃烧热(kJ/mol)： 无意义
临界温度(℃)： 无意义
临界压力(MPa)： 无意义
辛醇/水分配系数的对数值： 无资料
闪点(℃)： 无意义
引燃温度(℃)： 无意义
爆炸上限%(V/V)： 无意义
爆炸下限%(V/V)： 无意义
溶解性： 溶于水，溶于稀硝酸。
主要用途： 用作分析试剂, 分离氯和碘, 用作有机合成催化剂。
其它理化性质：
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18楼2007-01-05 14:59:02
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青青草1982

金虫 (小有名气)

γ-Al2O3如何活化

将γ-Al2O3放入马弗炉中焙烧三小时就能完成活化了吗？哪位大虾知道就指点一下，先谢了！！
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19楼2007-11-01 10:22:31
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫
但是我认为可能还需要提供还原性气体或保护气体环境烧钯，否则等焙烧温度降下来时它可能会被氧化成氧化钯。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程；我不去想身后会不会袭来寒风冷雨，既然目标是地平线，留给世界的只能是背影。
20楼2007-11-01 10:32:00
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