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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » [求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题

各位虫友好，小弟初来乍到请多多关照

    本人专业为热能工程，现在的课题（硕士）是催化燃烧（气化煤气，其主要成分是甲烷）。9月份开始接触课题，看了一个月文献，写了一篇综述文章《甲烷催化燃烧研究进展》，11月给老师翻译SCR的文章（主要是结构和经济安全性方面的，催化剂也有一定涉及），到现在又转回催化的学习。现在大概制定一下实验计划，首先是催化剂的制备，以下是我的方法，希望有经验的朋友指教。

Pd/γ-Al2O3催化剂的制备

一．        试验所需试剂
1．        Pd(NO3)2——（AR）
2．        γ-Al2O3，或用Al(OH)3制备

二．        制备方法及步骤——采用多次浸渍法：
1．        配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液；
2．        将一定粒度的γ-Al2O3载体倒入Pd(NO3)2溶液浸渍；
3．        过滤得到负载了Pd的γ-Al2O3；
4．        干燥并在一定温度下焙烧得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂；
5．        重复步骤2、3、4直到得到所需Pd含量的负载型催化剂
6．        用压片机将催化剂压片，接着破碎筛分得到一定粒度的催化剂备用

      由于本人专业的原因，本科化学学的很少，实验也没做多少，所以没有具体的概念。最近看了一些催化方面的书：《固体催化剂》，《催化工艺开发》，《固体催化剂实用研究方法》，《探索催化剂的奥秘》，《物理化学》——化学反应动力学部分，文献看的主要是甲烷催化燃烧方面的。
      希望各位帮忙改进试验方案，最好能提供所需实验仪器设备和试剂的信息，以及过程中的注意事项，先谢了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:18 ]
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1楼2006-12-27 17:28:42
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getiao

金虫 (正式写手)

[求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题 ——整理帖

★ ★ ★ ★ ★
berlin(金币+5):好，好，好，这就是我希望的讨论的气氛，继续....
发这个帖子已经有一个星期了，其间得到了各位虫友的热心应助，我综合了一下大家的意见和建议，将制备过程重新设计如下，并提出一些新的问题，希望得到大家一如既往的帮助，谢谢！

   Pd/γ-Al2O3催化剂的制备

一．试验所需试剂
1． Pd(NO3)2——（AR）
2． γ-Al2O3，或用Al(OH)3制备

二． 制备方法及步骤——采用等体积浸渍（采用zhangwenggui330，nkzjw，jasminetea等的建议）：

1．用量筒配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液；——是否这么配制？

2．将Pd(NO3)2溶液倒入玻璃圆盘中，把一定粒度的经过焙烧的（采用nkzjw的 建议，保重使用的重复性）γ-Al2O3载体（购买规格成品，如自己制备，研磨到所需目数再浸渍——采用simonzrh的建议）倒入浸渍液中浸渍；——用玻璃圆盘进行浸渍操作是否正确？浸渍时是否需要用玻璃棒进行搅拌？另外不知道zhangwenggui330兄提到的浸渍过程中加热是何道理？是促进浸渍液的扩散吗？但我觉得是否会因为浸渍过程中水分的蒸发而对浸渍不利呢？希望大家指教。

3．用布氏漏斗真空过滤得到负载Pd的γ-Al2O3；——这样过滤是否可行？普通的自然过滤可以吗？——后来想想，等体积浸渍还要什么过滤啊，不过这一条还是先保留着，大家也可以讨论一些过滤的问题，比如仪器设备及操作条件等。

4．在烘箱中干燥并在马弗炉中500℃或550℃（控制晶型为γ-Al2O3）焙烧3h，得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂；——烘箱的温度不知道要多少度合适？烘干和煅烧时催化剂是放在陶瓷坩埚中还是什么容器中？

5．用压片机将催化剂压片，接着破碎研磨筛分得到一定粒度的催化剂备用

[ Last edited by getiao on 2007-1-5 at 09:24 ]
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15楼2007-01-04 09:34:48
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢热心应助！经验很重要！：）
楼主目前还只是在做催化剂，以上制备步骤也没啥问题，只是一般我们会先将载体先破碎研磨至所需目数再浸渍。
提醒一点，我开这个题时也是从Pd入手，而且从反应来看也有一定的进展，但由于贵金属的担载量小，很多仪器表征手段都没法检测，而如采用高含量贵金属在工业应用上就没有研究意义，所以在一年前换了体系。
还是有部分虫子在做催化燃烧，我啦，daiqiguang啦，遇到具体问题时欢迎来多探讨哈。
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2楼2006-12-27 17:49:14
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢，非常仔细！：）辛苦了！：）
Pd/γ-Al2O3催化燃烧的活性组分是Pd,γ-Al2O3起到分散金属颗粒,防止高温烧结的功能,看了下你的实验方案,发现你的少了还原步骤,即浸渍完洗涤烘干高温焙烧后,Pd(NO3)2会分解,而且不是金属态的pd,必须通还原气还原.
如果你多次浸渍还过滤洗涤比较浪费Pd(NO3)2,可以采取等体积浸渍法,或者采用你所提的方法要想效果更好,浸渍过程中可以加热.
常用设备:烘箱,马福炉,加热套,三口烧瓶等
你的载体可以换其他无机材料,如沸石分子筛,其比表面积更大,对活性组分的固定及分散效果更好
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3楼2006-12-27 17:52:49
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getiao

金虫 (正式写手)
首先谢谢两位的解答，让我心里稍微有了点底，楼上说的等体积浸渍法也会去尝试的，至于更换载体的问题，主要是要考虑耐高温问题，不知道分子筛的耐高温性能怎么样？我现在的问题就是没有经验，不知道如何下手。因为我们负责的是分课题中的一个子课题，经费和人员都不够自己做，所以是跟别的负则相关资课题的外单位合用一个燃烧实验台。目前导师没安排我过去，说是等那边实验台搭好了再过去。
     我有点着急，怕课题会完不成，而且光看文献也会倦怠，就想先在这里做一些简单的制备实验——预实验，练练手，让问题提早浮出水面。也不知道那边的条件怎么样？

    另外我有个问题，就是像γ-Al2O3这样的物质既可以买现成的，又可以自己制备，大家一般是买还是自己做呢？不过我们的实验计划是还要做一些复合载体，另外还要掺杂一些稀土等元素，那肯定是没有现成的了。
   
    刚开始真茫然，问题很多却不具体，而以后将会是问题多多，但会是具体的，应该会好解决一些，毕竟知道要解决什么。

    走过路过，希望大家多多发表自己的见解，谢谢

[ Last edited by getiao on 2006-12-27 at 19:16 ]
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4楼2006-12-27 19:12:15
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