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[求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题
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各位虫友好，小弟初来乍到请多多关照 本人专业为热能工程，现在的课题（硕士）是催化燃烧（气化煤气，其主要成分是甲烷）。9月份开始接触课题，看了一个月文献，写了一篇综述文章《甲烷催化燃烧研究进展》，11月给老师翻译SCR的文章（主要是结构和经济安全性方面的，催化剂也有一定涉及），到现在又转回催化的学习。现在大概制定一下实验计划，首先是催化剂的制备，以下是我的方法，希望有经验的朋友指教。 Pd/γ-Al2O3催化剂的制备 一． 试验所需试剂 1． Pd(NO3)2——（AR） 2． γ-Al2O3，或用Al(OH)3制备 二． 制备方法及步骤——采用多次浸渍法： 1． 配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液； 2． 将一定粒度的γ-Al2O3载体倒入Pd(NO3)2溶液浸渍； 3． 过滤得到负载了Pd的γ-Al2O3； 4． 干燥并在一定温度下焙烧得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂； 5． 重复步骤2、3、4直到得到所需Pd含量的负载型催化剂 6． 用压片机将催化剂压片，接着破碎筛分得到一定粒度的催化剂备用 由于本人专业的原因，本科化学学的很少，实验也没做多少，所以没有具体的概念。最近看了一些催化方面的书：《固体催化剂》，《催化工艺开发》，《固体催化剂实用研究方法》，《探索催化剂的奥秘》，《物理化学》——化学反应动力学部分，文献看的主要是甲烷催化燃烧方面的。 希望各位帮忙改进试验方案，最好能提供所需实验仪器设备和试剂的信息，以及过程中的注意事项，先谢了 [ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:18 ] |
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[求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题 ——整理帖
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berlin(金币+5):好，好，好，这就是我希望的讨论的气氛，继续....
berlin(金币+5):好，好，好，这就是我希望的讨论的气氛，继续....
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发这个帖子已经有一个星期了，其间得到了各位虫友的热心应助，我综合了一下大家的意见和建议，将制备过程重新设计如下，并提出一些新的问题，希望得到大家一如既往的帮助，谢谢！ Pd/γ-Al2O3催化剂的制备 一．试验所需试剂 1． Pd(NO3)2——（AR） 2． γ-Al2O3，或用Al(OH)3制备 二． 制备方法及步骤——采用等体积浸渍（采用zhangwenggui330，nkzjw，jasminetea等的建议）： 1．用量筒配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液；——是否这么配制？ 2．将Pd(NO3)2溶液倒入玻璃圆盘中，把一定粒度的经过焙烧的（采用nkzjw的 建议，保重使用的重复性）γ-Al2O3载体（购买规格成品，如自己制备，研磨到所需目数再浸渍——采用simonzrh的建议）倒入浸渍液中浸渍；——用玻璃圆盘进行浸渍操作是否正确？浸渍时是否需要用玻璃棒进行搅拌？另外不知道zhangwenggui330兄提到的浸渍过程中加热是何道理？是促进浸渍液的扩散吗？但我觉得是否会因为浸渍过程中水分的蒸发而对浸渍不利呢？希望大家指教。 3．用布氏漏斗真空过滤得到负载Pd的γ-Al2O3；——这样过滤是否可行？普通的自然过滤可以吗？——后来想想，等体积浸渍还要什么过滤啊，不过这一条还是先保留着，大家也可以讨论一些过滤的问题，比如仪器设备及操作条件等。 4．在烘箱中干燥并在马弗炉中500℃或550℃（控制晶型为γ-Al2O3）焙烧3h，得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂；——烘箱的温度不知道要多少度合适？烘干和煅烧时催化剂是放在陶瓷坩埚中还是什么容器中？ 5．用压片机将催化剂压片，接着破碎研磨筛分得到一定粒度的催化剂备用 [ Last edited by getiao on 2007-1-5 at 09:24 ] |
15楼2007-01-04 09:34:48
simonzrh
木虫 (著名写手)
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- 性别: MM
- 专业: 催化化学
2楼2006-12-27 17:49:14
zhangwengui330
荣誉版主 (职业作家)
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- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
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rabbit7708(金币+3):谢谢，非常仔细！：）辛苦了！：）
rabbit7708(金币+3):谢谢，非常仔细！：）辛苦了！：）
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Pd/γ-Al2O3催化燃烧的活性组分是Pd,γ-Al2O3起到分散金属颗粒,防止高温烧结的功能,看了下你的实验方案,发现你的少了还原步骤,即浸渍完洗涤烘干高温焙烧后,Pd(NO3)2会分解,而且不是金属态的pd,必须通还原气还原. 如果你多次浸渍还过滤洗涤比较浪费Pd(NO3)2,可以采取等体积浸渍法,或者采用你所提的方法要想效果更好,浸渍过程中可以加热. 常用设备:烘箱,马福炉,加热套,三口烧瓶等 你的载体可以换其他无机材料,如沸石分子筛,其比表面积更大,对活性组分的固定及分散效果更好 |
3楼2006-12-27 17:52:49
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首先谢谢两位的解答，让我心里稍微有了点底，楼上说的等体积浸渍法也会去尝试的，至于更换载体的问题，主要是要考虑耐高温问题，不知道分子筛的耐高温性能怎么样？我现在的问题就是没有经验，不知道如何下手。因为我们负责的是分课题中的一个子课题，经费和人员都不够自己做，所以是跟别的负则相关资课题的外单位合用一个燃烧实验台。目前导师没安排我过去，说是等那边实验台搭好了再过去。 我有点着急，怕课题会完不成，而且光看文献也会倦怠，就想先在这里做一些简单的制备实验——预实验，练练手，让问题提早浮出水面。也不知道那边的条件怎么样？ 另外我有个问题，就是像γ-Al2O3这样的物质既可以买现成的，又可以自己制备，大家一般是买还是自己做呢？不过我们的实验计划是还要做一些复合载体，另外还要掺杂一些稀土等元素，那肯定是没有现成的了。 刚开始真茫然，问题很多却不具体，而以后将会是问题多多，但会是具体的，应该会好解决一些，毕竟知道要解决什么。 走过路过，希望大家多多发表自己的见解，谢谢  [ Last edited by getiao on 2006-12-27 at 19:16 ] |
4楼2006-12-27 19:12:15
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