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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [求助]关于Pd/γ-Al2O3催化剂制备问题

各位虫友好,小弟初来乍到请多多关照

    本人专业为热能工程,现在的课题(硕士)是催化燃烧(气化煤气,其主要成分是甲烷)。9月份开始接触课题,看了一个月文献,写了一篇综述文章《甲烷催化燃烧研究进展》,11月给老师翻译SCR的文章(主要是结构和经济安全性方面的,催化剂也有一定涉及),到现在又转回催化的学习。现在大概制定一下实验计划,首先是催化剂的制备,以下是我的方法,希望有经验的朋友指教。

Pd/γ-Al2O3催化剂的制备

一.        试验所需试剂
1.        Pd(NO3)2——(AR)
2.        γ-Al2O3,或用Al(OH)3制备

二.        制备方法及步骤——采用多次浸渍法:
1.        配制一定浓度的Pd(NO3)2溶液;
2.        将一定粒度的γ-Al2O3载体倒入Pd(NO3)2溶液浸渍;
3.        过滤得到负载了Pd的γ-Al2O3;
4.        干燥并在一定温度下焙烧得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂;
5.        重复步骤2、3、4直到得到所需Pd含量的负载型催化剂
6.        用压片机将催化剂压片,接着破碎筛分得到一定粒度的催化剂备用

      由于本人专业的原因,本科化学学的很少,实验也没做多少,所以没有具体的概念。最近看了一些催化方面的书:《固体催化剂》,《催化工艺开发》,《固体催化剂实用研究方法》,《探索催化剂的奥秘》,《物理化学》——化学反应动力学部分,文献看的主要是甲烷催化燃烧方面的。
      希望各位帮忙改进试验方案,最好能提供所需实验仪器设备和试剂的信息,以及过程中的注意事项,先谢了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:18 ]
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nkzjw

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢提出详细问题!辛苦了!:)
将一定粒度的γ-Al2O3载体倒入Pd(NO3)2溶液浸渍——载体一般是使用需要新焙烧,保证使用的重复性。
过滤得到负载了Pd的γ-Al2O3——会造成Pd溶液的浪费,建议采用等体积浸渍法。
干燥并在一定温度下焙烧得到一定负载量的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂——烘干和焙烧过程可以借鉴一下北大谢有畅的单层分散理论(特别适合低负载量的催化剂);
重复步骤2、3、4直到得到所需Pd含量的负载型催化剂——Pd的负载量一般较低,表征比较困难,最后采用等体积浸渍
用压片机将催化剂压片,接着破碎筛分得到一定粒度的催化剂备用——所得催化剂必须经过烘干,焙烧。
6楼2006-12-27 19:29:46
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查看全部 22 个回答

simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢热心应助!经验很重要!:)
楼主目前还只是在做催化剂,以上制备步骤也没啥问题,只是一般我们会先将载体先破碎研磨至所需目数再浸渍。
提醒一点,我开这个题时也是从Pd入手,而且从反应来看也有一定的进展,但由于贵金属的担载量小,很多仪器表征手段都没法检测,而如采用高含量贵金属在工业应用上就没有研究意义,所以在一年前换了体系。
还是有部分虫子在做催化燃烧,我啦,daiqiguang啦,遇到具体问题时欢迎来多探讨哈。
2楼2006-12-27 17:49:14
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢,非常仔细!:)辛苦了!:)
Pd/γ-Al2O3催化燃烧的活性组分是Pd,γ-Al2O3起到分散金属颗粒,防止高温烧结的功能,看了下你的实验方案,发现你的少了还原步骤,即浸渍完洗涤烘干高温焙烧后,Pd(NO3)2会分解,而且不是金属态的pd,必须通还原气还原.
如果你多次浸渍还过滤洗涤比较浪费Pd(NO3)2,可以采取等体积浸渍法,或者采用你所提的方法要想效果更好,浸渍过程中可以加热.
常用设备:烘箱,马福炉,加热套,三口烧瓶等
你的载体可以换其他无机材料,如沸石分子筛,其比表面积更大,对活性组分的固定及分散效果更好
3楼2006-12-27 17:52:49
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getiao

金虫 (正式写手)

首先谢谢两位的解答,让我心里稍微有了点底,楼上说的等体积浸渍法也会去尝试的,至于更换载体的问题,主要是要考虑耐高温问题,不知道分子筛的耐高温性能怎么样?我现在的问题就是没有经验,不知道如何下手。因为我们负责的是分课题中的一个子课题,经费和人员都不够自己做,所以是跟别的负则相关资课题的外单位合用一个燃烧实验台。目前导师没安排我过去,说是等那边实验台搭好了再过去。
     我有点着急,怕课题会完不成,而且光看文献也会倦怠,就想先在这里做一些简单的制备实验——预实验,练练手,让问题提早浮出水面。也不知道那边的条件怎么样?

    另外我有个问题,就是像γ-Al2O3这样的物质既可以买现成的,又可以自己制备,大家一般是买还是自己做呢?不过我们的实验计划是还要做一些复合载体,另外还要掺杂一些稀土等元素,那肯定是没有现成的了。
   
    刚开始真茫然,问题很多却不具体,而以后将会是问题多多,但会是具体的,应该会好解决一些,毕竟知道要解决什么。

    走过路过,希望大家多多发表自己的见解,谢谢

[ Last edited by getiao on 2006-12-27 at 19:16 ]
4楼2006-12-27 19:12:15
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