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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂的原位红外表征
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢一直关注！：）
引用回帖:
Originally posted by zilch325 at 2007-1-2 10:37 PM:
桥式、线式等CO吸附类型可以通过振动峰位置判断出来，那么对具体的位置而言，请问是参考文献资料判断呢，还是通过计算判断呢？我看一些文献上大家的说法都不一致呢。
甚至桥式和线性吸附的作用各家的说法也不一致 ...

主要是根据文献判断，具体的位置由于催化剂体系不一样，可能会有偏移，一般多找找同类催化剂的表征文献，参考他们的报道，然后可以根据自己的实验结果进行推论。
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21楼2007-01-03 12:53:19
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celerycai

谢谢楼上的仁兄的不吝赐教，但是现在我发现实验的重复性不好，请问你们做的实验结果可以重复吗，还有你们对于实验方案一般是如何设计，可以达到最好的效果，现在这个实验方案的选择让我很头疼，敬请赐教
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22楼2007-01-03 21:58:49
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ironcity

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注！：）
重复效果还可以。我们做原位实验时，先将催化剂压片（透过率要好），这一步如果你的催化剂有颜色或比较难成型就比较难，需要不懈的努力压片
将催化剂膜片安放在原位池上，先进行高温抽真空处理，然后室温通CO吸附（模拟实验压力）1h，吸附后高纯N2吹扫物理吸附的CO，然后通入除CO之外的反应气升温原位反应，测量红外吸收，记录每隔若干温度的红外吸收曲线。
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23楼2007-01-04 09:47:43
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celerycai

那有没有哪位高手是做漫反射红外原位的呢，有的话请留在宝贵的意见
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24楼2007-01-04 11:28:02
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢经验分享！：）
我们的催化剂基本是黑色的，粉状，加KBr稀释应该可以压片；不过我们的原位池与压片的那种结构不同，不需要压片，而用手工装填。如果是压片的反而好处理了，压片后催化剂表面平整，噪声较小，而且气体的处理也不会破坏催化剂的表面。
ironcity的实验方案和我们的基本相同。
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25楼2007-01-04 12:48:50
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celerycai

我们用的检测器是MCT检测器，检测信号应该是很高的，因为我做的图中CO物理吸附很强，应该可以说明这点，同时CO的物理吸附峰，单纯用高纯Ar吹扫，很难吹掉，而我们的原位池又无法抽真空，请问各位高手还有其他的手段解决这个问题
     在此多谢了
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26楼2007-01-04 22:16:46
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celerycai

此外我还想问你一下ironcity，你们CO吸附的时候是不是选择的反应压力呢
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27楼2007-01-04 22:18:35
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

做个透射原位池吧

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢给出详细做法！：）
楼主，能不能请人做一个红外透射原位池，圆筒状，两端是KBr玻片，里层中间是样品片的托架，外层包加热套，热电偶，冷却水管，抽真空管，加工精密设备的公司就可以做。
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在努力中享受快乐！
28楼2007-01-05 09:16:53
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celerycai

最近怎么大家没有回应啊？
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29楼2007-01-06 20:03:03
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢继续关注！：）
引用回帖:
Originally posted by celerycai at 2007-1-4 10:18 PM:
此外我还想问你一下ironcity，你们CO吸附的时候是不是选择的反应压力呢

一般要做两次。
常压吸附，高压反应。
高压吸附，高压反应。
做对比
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30楼2007-01-07 10:01:08
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