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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂的原位红外表征
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yzl403

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！辛苦了！：）
可以看看辛勤主编的‘催化研究中的原位技术’这本书，里面关于这方面的知识挺多。
个人认为，如果化学吸附的CO过少，可能是你的催化剂对CO不易活化，可以升高温度进行CO的吸附，然后抽低真空检测。
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11楼2006-12-30 09:20:23
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
辛勤的这本书我有，已经看了很多遍了。原理是原理，实验是实验，个人觉得，在原位红外方面，有很多东西目前还并不清楚，只是猜测而已。有时候按道理是应该这样，但你的实验现象就是出不来。也许别人说的原理本身也是错的，也许是你的实验设计有问题。呵呵，很无奈！

从基本的东西入手吧，先请教一下大家对催化剂的预处理是怎样的呢？要不要研磨，研磨到多大的粒度为好？另外，你们的原位池是怎样设计的呢？我们用的是Nicolet的Smart漫反射附件，检测器为MCT/A，用液氮冷却。

楼上的有说用高温吸附，再抽真空检测，请问如何在抽真空后仍能保证催化剂表面平整以得到良好的谱图？你的原位池可以达到多少真空度呢？欢迎各位发言！
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12楼2006-12-30 13:50:51
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
再附加一点，我们的催化剂在反应器上测过，活性很高，说明对CO不易活化是不成立的。有没有用红外研究吸附类型进而推测金属晶型的兄弟？
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13楼2006-12-30 13:54:10
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
最近有两个帖子都是讨论原位红外的，看来研究原位红外的XD还是不少的啊。
欢迎大家踊跃发言，把自己宝贵的经验与大家分享，毕竟，原位红外还是挺难的一个方向。
大家一起学习，共同进步，对将要从事这个工作的虫子也是很好的借鉴和参考。
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14楼2006-12-31 16:13:31
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君一

铜虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢讨论！：）
试试高真空条件下(10-4Torr)吸附可能会好些
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15楼2007-01-02 10:25:00
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢，又学到了！：）
引用回帖:
Originally posted by zilch325 at 2006-12-30 01:50 PM:
漫反射附件

最好不要用漫反射，改用透射。漫反射很多情况下信号太弱，不容易检测出来，如果你测的信号太小，而催化剂活性好，可能是漫反射信号弱，改用透射红外试试。另外，桥式、线式等CO吸附类型是可以通过振动峰位置判断出来的
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16楼2007-01-02 10:39:21
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celerycai

楼上兄台说的我们这个原位池不可能实现，原位池的结构可能不能满足透射的条件，不过仍然谢谢你的建议
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17楼2007-01-02 14:07:53
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celerycai

此外我还想说明一点，我们的原位池无法满足抽真空，密闭性不是很好！
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18楼2007-01-02 14:10:36
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
桥式、线式等CO吸附类型可以通过振动峰位置判断出来，那么对具体的位置而言，请问是参考文献资料判断呢，还是通过计算判断呢？我看一些文献上大家的说法都不一致呢。
甚至桥式和线性吸附的作用各家的说法也不一致。

顺便说一下：简单的根据2000cm-1的分界来区分桥式和线性吸附很不可靠。

[ Last edited by zilch325 on 2007-1-2 at 22:40 ]
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19楼2007-01-02 22:37:49
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ironcity

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by celerycai at 2007-1-2 02:07 PM:
楼上兄台说的我们这个原位池不可能实现，原位池的结构可能不能满足透射的条件，不过仍然谢谢你的建议

我们用的Bruker的红外光谱，配的高压原位透射池，可以做高压和高真空，你们的仪器上没有配这种透射原位池太可惜了

[ Last edited by ironcity on 2007-1-3 at 12:51 ]
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20楼2007-01-03 12:50:39
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