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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】粉末TEM制样时找不到合适的溶剂
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manamaterial

新虫 (小有名气)

[求助] 【求助】粉末TEM制样时找不到合适的溶剂

我做的是Li2TiO3纳米粉体，单斜晶相，从XRD数据分析，粉体粒径大约20nm左右，
    之前去照过一次，用的是乙醇作溶剂，结果铜网上基本找不到东西。后来发现制样的时候粉体根本没有溶进去，今天晚上又试了十几种溶剂，从极性最强的水，NN二甲基甲酰胺，甲酰胺，乙二醇等，一直到非极性的正己烷，环氧乙烷，包括乙酸，氯仿，丙酮，甲醇，都没法溶解，甚至在80℃水浴搅拌下也基本不溶。
    求高手支招，有没有什么办法解决，或者是用其它什么的制样方法。
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1楼 2011-11-03 22:12:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-04 08:46:09
个人认为你在铜网上找不到东西，可能是由于铜网破了。另外，做TEM的溶剂不需要把样品溶进去，只需要使得样品溶剂中大道较好的分散即可。最后一般，无机的粉体都可以用乙醇来分散。个人意见而已，请您参考
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2楼2011-11-03 22:56:40
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枯苗望雨

金虫 (小有名气)
楼上及楼上的楼上是正解！
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4楼2011-11-04 08:24:52
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普通回帖

hzblycfe

木虫 (正式写手)
可以考虑不同铜网的特点，选择适合的铜网也许可以
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3楼2011-11-03 22:57:45
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zhouwenhui2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2011-11-04 08:46:19
做TEM不一定非要溶解，只要能分散开就行。如果铜网找不到样品，看看是不是铜网破掉了。另外，如果非要找一种溶剂的话，你制备原料的溶剂可以用来做，这应该是最合适的。
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送人玫瑰，手有余香。
5楼2011-11-04 08:43:38
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-05 08:12:06
一般都是乙醇做溶剂
先超声分散，时间长一点，静置数分钟后，取上层较清的液体滴到Cu网上
20 nm的颗粒建议用超薄碳膜的Cu网
不到1千块/盒
新兴百瑞有的卖
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6楼2011-11-04 08:58:21
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manamaterial

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hzblycfe at 2011-11-03 22:56:40:
个人认为你在铜网上找不到东西，可能是由于铜网破了。另外，做TEM的溶剂不需要把样品溶进去，只需要使得样品溶剂中大道较好的分散即可。最后一般，无机的粉体都可以用乙醇来分散。个人意见而已，请您参考

谢谢，对我帮助很大，再请问下，一般制样的时候取多少粉末比较好，怎么看出样品是不是很好的分散在溶剂里了
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7楼2011-11-04 09:53:59
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-05 08:12:14
manamaterial(金币+20): 2011-11-05 09:15:54
引用回帖:
7楼: Originally posted by manamaterial at 2011-11-04 09:53:59:
谢谢，对我帮助很大，再请问下，一般制样的时候取多少粉末比较好，怎么看出样品是不是很好的分散在溶剂里了

如果你的粉末有明显颜色的话，就好办了。放到溶剂中分散之后，呈现淡淡的颜色就可以了。如果是白色或者淡色的粉末，就让澄清的溶剂（比如乙醇）稍稍变浑浊就行。然后把这混合体系，超声，一两个小时吧。自己看着办。 然后用毛细管吸取一些混合液滴加到铜网上，可以多滴几滴。这样差不多就行了
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8楼2011-11-04 18:23:50
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zhangweihao

金虫 (小有名气)
不是很懂
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勇者万岁
9楼2012-01-30 15:53:39
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豆小豆0425

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hzblycfe at 2011-11-03 22:56:40
个人认为你在铜网上找不到东西，可能是由于铜网破了。另外，做TEM的溶剂不需要把样品溶进去，只需要使得样品溶剂中大道较好的分散即可。最后一般，无机的粉体都可以用乙醇来分散。个人意见而已，请您参考

我想测一下zif8的紫外，请问你知道zif-8在什么溶剂里能够较好的溶解啊
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10楼2016-08-25 20:55:59
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