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lufuwei

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】高分子材料做TEM制样

我的是乙基纤维素衍生物,可溶于二氯甲烷等溶剂,可我用滴管在水面上滴上其溶液时,竟然无法展开,请问怎么样才能制出做TEM用的薄膜?

[ Last edited by lufuwei on 2011-1-10 at 11:44 ]
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lufuwei

金虫 (小有名气)


引:以下为提示详情:
dashyi:有专门超薄切片的,自己做的不行 2011-01-09 11:19:20


我们学校做不了切片,做TEM的老师要我做成LB膜,但我展不开,不知问题在哪?他让我做成LB膜,用铜网捞起来染色做
2楼2011-01-09 11:32:26
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亚丿

金虫 (小有名气)


★ ★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-09 20:44:32
用专门的切片仪器 切!
3楼2011-01-09 11:33:57
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lufuwei

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 亚丿 at 2011-01-09 11:33:57:
用专门的切片仪器 切!

我们这做不了切片
4楼2011-01-09 11:34:50
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)


★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 11:17:38:
我的是乙基纤维素衍生物,可溶于二氯甲烷等溶剂,可我用滴管在水面上滴上其溶液时,竟然无法展开,请问怎么样才能制出做TEM用的薄膜?

自己肯定不行的
5楼2011-01-09 11:48:14
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85738816

木虫 (正式写手)


★ ★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1):好想法,欢迎常来交流 2011-01-09 14:23:21
lufuwei(金币+5):谢谢指导,我试试看 2011-01-09 15:00:03
lufuwei(金币+5):可以展开了,请问如何才能让其平铺,不起皱? 2011-01-09 18:10:40
因为二氯甲烷的比重比水大,滴到水里后当然不会展开。你可以把乙基纤维素溶到乙酸乙酯等比水比重小的溶液中,这样滴到水中就可以展开了
6楼2011-01-09 12:34:09
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lufuwei

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 85738816 at 2011-01-09 12:34:09:
因为二氯甲烷的比重比水大,滴到水里后当然不会展开。你可以把乙基纤维素溶到乙酸乙酯等比水比重小的溶液中,这样滴到水中就可以展开了

果然高手,我用苯和乙酸乙酯两种溶剂,苯的无法展开,乙酸乙酯没有问题,可以在水面展开,另外成膜后容易起皱,这么问题怎么解决?我滴的量比较多,是不是一滴就够了?还有其他处理方法么?
7楼2011-01-09 18:09:58
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85738816

木虫 (正式写手)


★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-09 20:44:46
lufuwei(金币+5):除了乙酸乙酯,还有哪些溶剂可以展开? 2011-01-10 08:49:01
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 18:09:58:



果然高手,我用苯和乙酸乙酯两种溶剂,苯的无法展开,乙酸乙酯没有问题,可以在水面展开,另外成膜后容易起皱,这么问题怎么解决?我滴的量比较多,是不是一滴就够了?还有其他处理方法么?

你若是用TEM支持膜,这是个很专业的技术的问题,你完全必要自己做膜,我们实验室用的是北京中镜科仪。
8楼2011-01-09 19:05:22
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★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
用甩膜的方法,厚度可以控制在100nm以下
9楼2011-01-09 20:47:39
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71429

木虫 (著名写手)


★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
多试试其它溶剂
10楼2011-01-09 21:31:54
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lufuwei

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by vmuch520 at 2011-01-09 20:47:39:
用甩膜的方法,厚度可以控制在100nm以下

甩膜做不了透射用的膜,我在云母片上甩还能看到几个样,到玻璃片上就看不见东西了,比较郁闷
11楼2011-01-09 22:39:25
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lufuwei

金虫 (小有名气)


展开已经没问题了,现在的问题是如何才能得到均匀的膜,不要起皱
12楼2011-01-09 22:40:40
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引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 22:39:25:



甩膜做不了透射用的膜,我在云母片上甩还能看到几个样,到玻璃片上就看不见东西了,比较郁闷

很多tem的样品都是甩膜方式做的,怎么就做不了呢?那么薄当然看不见了
13楼2011-01-10 00:16:16
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lufuwei

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by vmuch520 at 2011-01-10 00:16:16:


很多tem的样品都是甩膜方式做的,怎么就做不了呢?那么薄当然看不见了

甩膜是有基底的,你不会把基底一块透射了吧?
14楼2011-01-10 08:10:53
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lufuwei

金虫 (小有名气)


除了乙酸乙酯,还有哪种溶剂能够展开?谢谢
15楼2011-01-10 08:44:32
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lufuwei(金币+5):我用云母片甩了试试看,玻璃片粘不住,电镜下面照不出东西 2011-01-10 09:35:23
lufuwei(金币+3):铜网甩膜怎么甩?我把铜网拿过来了 2011-01-10 09:47:04
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-10 08:10:53:


甩膜是有基底的,你不会把基底一块透射了吧?

原来如此,这不是废话吗?基底当然不能一起了,得在水中漂下来,再用铜网捞,好多人都是这么做的。有的直接在铜网上甩膜。
16楼2011-01-10 09:00:22
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费雪5336

木虫 (正式写手)


★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
lufuwei(金币+1):含氟的东西,溶剂很难容,我的已经配的很稀了,还有不溶物,郁闷,所以想找个好点的溶剂,二氯甲烷溶了又不能铺膜 2011-01-10 09:37:06
浓度稀一点
17楼2011-01-10 09:05:17
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lufuwei(金币+5):这方法不错,我的是纤维素类接枝含氟单体,用LB膜不知能不能测出来,先试试看吧 2011-01-10 11:39:03
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 11:17:38:
我的是乙基纤维素衍生物,可溶于二氯甲烷等溶剂,可我用滴管在水面上滴上其溶液时,竟然无法展开,请问怎么样才能制出做TEM用的薄膜?

[ Last edited by lufuwei on 2011-1-10 at 09:51 ]

一样地甩法阿,把铜网粘在载玻片上,铜网很轻粘住一点点就好不要粘多哦,铜网那么软,不然不好取下来。

还有,你是否试过在热水(试验不同温度)液面滴膜。
18楼2011-01-10 10:01:08
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lufuwei

金虫 (小有名气)


我用我们这边的一个专门制备LB膜的仪器做了,不知行不行,先看看吧,主要我的样品都是疏水的,在亚相为水的时候不知能不能做出来
19楼2011-01-10 11:42:43
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超人归来

金虫 (小有名气)


★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
多试试,要有耐心啊
20楼2011-02-16 15:36:45
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everlast

木虫 (著名写手)


★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
实在不行用流延或者刮膜的方法。
21楼2011-02-18 10:01:53
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lufuwei

金虫 (小有名气)



已经做好了,现在TEM的软件用着有点困难
发文章用的都是方形图,做出来的图是矩形的,怎么截啊
22楼2011-02-19 19:52:28
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