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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】高分子材料做TEM制样
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lufuwei

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高分子材料做TEM制样

我的是乙基纤维素衍生物，可溶于二氯甲烷等溶剂，可我用滴管在水面上滴上其溶液时，竟然无法展开，请问怎么样才能制出做TEM用的薄膜？

[ Last edited by lufuwei on 2011-1-10 at 11:44 ]
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1楼 2011-01-09 11:17:38
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lufuwei

金虫 (小有名气)
引：以下为提示详情：
dashyi:有专门超薄切片的，自己做的不行 2011-01-09 11:19:20


我们学校做不了切片，做TEM的老师要我做成LB膜，但我展不开，不知问题在哪？他让我做成LB膜，用铜网捞起来染色做
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2楼2011-01-09 11:32:26
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亚丿

金虫 (小有名气)
★ ★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-09 20:44:32
用专门的切片仪器 切！
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3楼2011-01-09 11:33:57
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lufuwei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 亚丿 at 2011-01-09 11:33:57:
用专门的切片仪器 切！

我们这做不了切片
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4楼2011-01-09 11:34:50
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 11:17:38:
我的是乙基纤维素衍生物，可溶于二氯甲烷等溶剂，可我用滴管在水面上滴上其溶液时，竟然无法展开，请问怎么样才能制出做TEM用的薄膜？

自己肯定不行的
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5楼2011-01-09 11:48:14
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85738816

木虫 (正式写手)
★ ★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1):好想法，欢迎常来交流 2011-01-09 14:23:21
lufuwei(金币+5):谢谢指导，我试试看 2011-01-09 15:00:03
lufuwei(金币+5):可以展开了，请问如何才能让其平铺，不起皱？ 2011-01-09 18:10:40
因为二氯甲烷的比重比水大，滴到水里后当然不会展开。你可以把乙基纤维素溶到乙酸乙酯等比水比重小的溶液中，这样滴到水中就可以展开了
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6楼2011-01-09 12:34:09
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lufuwei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 85738816 at 2011-01-09 12:34:09:
因为二氯甲烷的比重比水大，滴到水里后当然不会展开。你可以把乙基纤维素溶到乙酸乙酯等比水比重小的溶液中，这样滴到水中就可以展开了

果然高手，我用苯和乙酸乙酯两种溶剂，苯的无法展开，乙酸乙酯没有问题，可以在水面展开，另外成膜后容易起皱，这么问题怎么解决？我滴的量比较多，是不是一滴就够了？还有其他处理方法么？
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7楼2011-01-09 18:09:58
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85738816

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-09 20:44:46
lufuwei(金币+5):除了乙酸乙酯，还有哪些溶剂可以展开？ 2011-01-10 08:49:01
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 18:09:58:



果然高手，我用苯和乙酸乙酯两种溶剂，苯的无法展开，乙酸乙酯没有问题，可以在水面展开，另外成膜后容易起皱，这么问题怎么解决？我滴的量比较多，是不是一滴就够了？还有其他处理方法么？

你若是用TEM支持膜，这是个很专业的技术的问题，你完全必要自己做膜，我们实验室用的是北京中镜科仪。
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8楼2011-01-09 19:05:22
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
用甩膜的方法，厚度可以控制在100nm以下
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9楼2011-01-09 20:47:39
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71429

木虫 (著名写手)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
多试试其它溶剂
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10楼2011-01-09 21:31:54
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lufuwei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by vmuch520 at 2011-01-09 20:47:39:
用甩膜的方法，厚度可以控制在100nm以下

甩膜做不了透射用的膜，我在云母片上甩还能看到几个样，到玻璃片上就看不见东西了，比较郁闷
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11楼2011-01-09 22:39:25
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lufuwei

金虫 (小有名气)
展开已经没问题了，现在的问题是如何才能得到均匀的膜，不要起皱
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12楼2011-01-09 22:40:40
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 22:39:25:



甩膜做不了透射用的膜，我在云母片上甩还能看到几个样，到玻璃片上就看不见东西了，比较郁闷

很多tem的样品都是甩膜方式做的，怎么就做不了呢？那么薄当然看不见了
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13楼2011-01-10 00:16:16
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lufuwei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by vmuch520 at 2011-01-10 00:16:16:


很多tem的样品都是甩膜方式做的，怎么就做不了呢？那么薄当然看不见了

甩膜是有基底的，你不会把基底一块透射了吧？
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14楼2011-01-10 08:10:53
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lufuwei

金虫 (小有名气)
除了乙酸乙酯，还有哪种溶剂能够展开？谢谢
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15楼2011-01-10 08:44:32
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
lufuwei(金币+5):我用云母片甩了试试看，玻璃片粘不住，电镜下面照不出东西 2011-01-10 09:35:23
lufuwei(金币+3):铜网甩膜怎么甩？我把铜网拿过来了 2011-01-10 09:47:04
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-10 08:10:53:


甩膜是有基底的，你不会把基底一块透射了吧？

原来如此，这不是废话吗？基底当然不能一起了，得在水中漂下来，再用铜网捞，好多人都是这么做的。有的直接在铜网上甩膜。
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16楼2011-01-10 09:00:22
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费雪5336

木虫 (正式写手)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
lufuwei(金币+1):含氟的东西，溶剂很难容，我的已经配的很稀了，还有不溶物，郁闷，所以想找个好点的溶剂，二氯甲烷溶了又不能铺膜 2011-01-10 09:37:06
浓度稀一点
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17楼2011-01-10 09:05:17
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
lufuwei(金币+5):这方法不错，我的是纤维素类接枝含氟单体，用LB膜不知能不能测出来，先试试看吧 2011-01-10 11:39:03
引用回帖:
Originally posted by lufuwei at 2011-01-09 11:17:38:
我的是乙基纤维素衍生物，可溶于二氯甲烷等溶剂，可我用滴管在水面上滴上其溶液时，竟然无法展开，请问怎么样才能制出做TEM用的薄膜？

[ Last edited by lufuwei on 2011-1-10 at 09:51 ]

一样地甩法阿，把铜网粘在载玻片上，铜网很轻粘住一点点就好不要粘多哦，铜网那么软，不然不好取下来。

还有，你是否试过在热水（试验不同温度）液面滴膜。
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18楼2011-01-10 10:01:08
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lufuwei

金虫 (小有名气)
我用我们这边的一个专门制备LB膜的仪器做了，不知行不行，先看看吧，主要我的样品都是疏水的，在亚相为水的时候不知能不能做出来
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19楼2011-01-10 11:42:43
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超人归来

金虫 (小有名气)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
多试试，要有耐心啊
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20楼2011-02-16 15:36:45
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everlast

木虫 (著名写手)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
实在不行用流延或者刮膜的方法。
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21楼2011-02-18 10:01:53
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lufuwei

金虫 (小有名气)

已经做好了，现在TEM的软件用着有点困难
发文章用的都是方形图，做出来的图是矩形的，怎么截啊
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22楼2011-02-19 19:52:28
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