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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚合物测TEM怎么制样
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阿秋

金虫 (著名写手)

[求助] 聚合物测TEM怎么制样

请问下有经验的虫虫
我想用聚合物测TEM
我的聚合物可以溶于甲苯 四氢呋喃等溶剂 我可以用这些溶剂配样吗
此外  一般配置多大的浓度为好（这个好像很重要）
配置成溶液后 是不是滴一滴在铜网上 等溶剂挥发了就可以去测了 是吗
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1楼 2011-05-12 16:35:21
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sheldon102

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

阿秋(金币+2): 2011-05-13 09:10:27
阿秋(金币+1): 2011-08-03 10:23:07
溶剂分散后滴在铜网上，红外灯烘干，
你也可以问做电镜的老师
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2楼2011-05-12 23:10:35
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klosexs1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

阿秋(金币+1): 2011-05-16 10:19:34
我一般都是做水相里面的东东呢，都是先做一组实验，判断出现了纳米级粒子（我想要的）然后选出最后的那几组，直接滴在铜网上，白炽灯下烘干就可以啦。
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3楼2011-05-13 21:57:29
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

阿秋(金币+1): 2011-05-16 10:20:30
溶液浓度一般稀些，不然不容易观察，具体还是和自己的聚合物有关，最好能咨询下电镜老师。
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牛棚建设中
4楼2011-05-15 00:29:09
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★
chenlj8331(金币+2): 谢谢交流！ 2011-05-15 13:39:02
阿秋(金币+4): 2011-05-16 10:20:22
做高分子微球（几十纳米）的话，选择一种合适的分散剂（不溶解你的物质；低沸点易挥发；毒害性较小）把固体的粉末超声均匀分散成半透明状，再稀释5-10倍，取一滴滴在铜网正面（轻轻滴下，防止过猛将铜网浮起），自然风干，置于红外灯或者白炽灯下烤30min以上，进行测试。
不一定看微球形貌的话，估计分散湿法制样就是根据你的观察要求来讨论了，主要更改的变量就是溶剂（或者说分散剂的选择）。
PS，湿法制样除了滴液制样意外，还有捞样（用水做主溶剂，把分散或溶解聚合物的有机溶剂滴少量在水面上，待表面均匀后用铜网呈45度角切入水面，轻轻捞出）
如果是做聚合物超薄切片的话，貌似得找专业的冷冻切片机，保证切片薄且均匀。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
5楼2011-05-15 00:48:25
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nmath

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

阿秋(金币+1): 2011-05-16 10:21:53
引用回帖:
Originally posted by 阿秋 at 2011-05-12 16:35:21:
请问下有经验的虫虫
我想用聚合物测TEM
我的聚合物可以溶于甲苯 四氢呋喃等溶剂 我可以用这些溶剂配样吗
此外  一般配置多大的浓度为好（这个好像很重要）
配置成溶液后 是不是滴一滴在铜网上 等溶剂挥发了就 ...

有的聚合物样品在电镜观察的不是很清楚，需要事先用0.2%磷钨酸染色。
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很多事情就像是旅行，当你决定要出发的时候，最困难的那部分其实就已经完成了。
6楼2011-05-15 09:20:13
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阿秋

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-05-15 00:48:25:
做高分子微球（几十纳米）的话，选择一种合适的分散剂（不溶解你的物质；低沸点易挥发；毒害性较小）把固体的粉末超声均匀分散成半透明状，再稀释5-10倍，取一滴滴在铜网正面（轻轻滴下，防止过猛将铜网浮起），自 ...

怎么用不能溶解物质的溶剂 那不是全沉淀了吗
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7楼2011-05-16 10:24:06
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 阿秋 at 2011-05-16 10:24:06:
怎么用不能溶解物质的溶剂 那不是全沉淀了吗

研磨细后超声分散获得悬浮液。
一般做聚合物微球的要看形貌是不能让聚合物溶解了的，那样很有可能看到的不是球而是膜块。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
8楼2011-05-16 10:26:11
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