| 查看: 7086 | 回复: 45 | ||||||||||
| 本帖产生 1 个 PEPI ，点击这里进行查看 | ||||||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||||||||
[求助]
求助：聚氨酯预聚体制备
|
||||||||||
|
各位前辈好： 本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的） 但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害，干脆搅拌不动也倒不出来……，这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。 想问下我制备工艺哪里有问题？氮气保护是必须的么，我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些，要过量多少合适，PEG该怎么加？室温会固化，滴加好像不容易呀，多谢了  三聚体示意图 |
回复此楼» 收录本帖的淘贴专辑推荐
 规划未来 | 聚氨酯相关的有价值帖 | 聚氨酯合成 | 科研工具 |
| 合成 | 爱化学大牛们，请进 | 聚氨酯-酰亚胺的合成 | UV资料 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
theseachem» 猜你喜欢
三颈瓶加热
已经有5人回复
-
请问三个字的中文名字，在文中到底怎么表示？
已经有7人回复
-
高校辞职，要求赔偿，这到底合不合理
已经有36人回复
-
博后面上今天下午会公布吗？大家有无消息？
已经有14人回复
-
为何全世界都用JCR分区，咱们要弄个中科院分区？意义何在？
已经有3人回复
-
我在写关于多维空间的论文，希望能与大家交流，准备在science上发表
已经有11人回复
-
脱酯基合成步骤
已经有8人回复
-
offer选择
已经有9人回复
-
关于论文第一通讯作者的问题？
已经有4人回复
-
大佬们，打的核磁氢谱与chemdraw预测的有偏差
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助，聚氨酯预聚体合成
已经有20人回复
- 求助，做聚氨酯预聚体溶液后的烧瓶怎么清洗
已经有12人回复
- 【讨论】聚氨酯预聚体制备时注意事项有哪些？
已经有6人回复
- 【求助】大分子量聚氨酯预聚体的合成怎么避免凝胶
已经有13人回复
- 【求助】聚氨酯预聚体制备过程中使用冷凝管的作用
已经有8人回复
- 【求助】聚氨酯预聚体有絮状物
已经有8人回复
- 【求助】做聚氨酯预聚体时的溶剂问题
已经有15人回复
- 【求助】在合成聚氨酯预聚体时扩链剂的量该怎么计算
已经有23人回复
- 【求助】关于聚氨酯预聚体的黏度问题
已经有7人回复
- 【求助】聚氨酯弹性体制备
已经有11人回复
- 【求助】有关制备聚氨酯预聚体的问题
已经有26人回复
- 【求助】做水性聚氨酯预聚体时出现的困惑
已经有11人回复
12lubing
木虫 (正式写手)
- PEPI: 7
- 应助: 79 (初中生)
- 贵宾: 0.072
- 金币: 2219.1
- 散金: 1081
- 红花: 49
- 帖子: 962
- 在线: 674.7小时
- 虫号: 286579
- 注册: 2006-10-15
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+5): 感谢应助，欢迎常来高分子版块！ 2011-11-04 09:09:32
wgs8136: 回帖置顶 回答详尽~ 2011-11-04 09:10:14
wgs8136(金币+1, PEPI+1): 授予EPI，再接再厉~ 2011-11-05 08:25:09
wgs8136(金币+5): 感谢应助，欢迎常来高分子版块！ 2011-11-04 09:09:32
wgs8136: 回帖置顶 回答详尽~ 2011-11-04 09:10:14
wgs8136(金币+1, PEPI+1): 授予EPI，再接再厉~ 2011-11-05 08:25:09
|
本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的） 但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害，干脆搅拌不动也倒不出来……，这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。 想问下我制备工艺哪里有问题？氮气保护是必须的么，我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些，要过量多少合适，PEG该怎么加？室温会固化，滴加好像不容易呀，多谢了 貌似没金币了，我还是简单回下 1.三聚体的概念一般是异氰酸酯在高温催化剂存在的条件下生成三聚环结构，有的文献把含有三个NCO的也叫三聚体，但是楼主的明显不是三聚体trimer. Jin, C.; Lu, J.; Li, W. S.; Zhou, L.; Huang, Q. M.; Yang, X. H., Synthesis and characterization of butan-1-of modified toluene diisocyanate trimer. J. Appl. Polym. Sci. 2006, 102 (5), 4958-4962. 2.PEG脱水，充N2，最好是氩气这些都是不用解释的，卡尔修斯法可以测定含水率，但是不敢怎么脱，最后还是会生成脲的，这点我做过NMR和MS，但是不是关键，尽力脱就可以了。 3.PEG可以外面加个保温套，我是用的电加热带，一定要滴加，这样才能控制反应速度和热量的释放，而且做出来的聚合物分布比较窄，FLORY的基本理论，如果MDI过量当然更好，但是后期怎么除掉MDI是问题，薄膜蒸发还是怎么做？加多少MDI，你可以打GPC图，应该最后分布会达到一个极限，是比较合适的。我推荐3：1，最关键还是多余的MDI你咋办 Abouzahr, S.; Wilkes, G. L., Structure Property Studies of Polyester-Based and Polyether-Based Mdi-Bd Segmented Polyurethanes - Effect of One-Stage Vs 2-Stage Polymerization Conditions. J. Appl. Polym. Sci. 1984, 29 (9), 2695-2711. 4.丙酮与水相容，不是氨酯级溶剂，工业一般甲苯（现在好像不准了），醋酸丁酯，醋酸乙酯，如果是文献研究DMF, DMAc的比较多。如果容易结块，肯定不能本体聚合了，要选择溶液聚合，具体固含量50%设置还是75%自己考虑，一般最后产品粘度不能过3000mPs*s,否则倒不出来 不利于施工。 |
18楼2011-11-04 02:10:09
12lubing
木虫 (正式写手)
- PEPI: 7
- 应助: 79 (初中生)
- 贵宾: 0.072
- 金币: 2219.1
- 散金: 1081
- 红花: 49
- 帖子: 962
- 在线: 674.7小时
- 虫号: 286579
- 注册: 2006-10-15
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
19楼2011-11-04 02:11:54
12lubing
木虫 (正式写手)
- PEPI: 7
- 应助: 79 (初中生)
- 贵宾: 0.072
- 金币: 2219.1
- 散金: 1081
- 红花: 49
- 帖子: 962
- 在线: 674.7小时
- 虫号: 286579
- 注册: 2006-10-15
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
20楼2011-11-04 02:14:47
10