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wuguifen

金虫 (正式写手)

[求助] 有没有对DMA很熟悉的,帮忙看一下图吧

最近做DMA测试,可是不太会分析,帮忙看一下,为什么最后储存模量为零了,测完之后拿出来样品之后看了一下没什么变化,选择的是拉伸模式

下面这个图是不是不太重要




[ Last edited by wuguifen on 2011-11-1 at 16:58 ]
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金虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by zznjut at 2011-11-01 17:26:27:
通常储能模量是指的材料刚性的标准,你材料过了Tg后,变软,模量低很正常。

但是,我看了跟我做类似聚合物的文献,人家做完测试之后还有很高的储存模量,这是为什么
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3楼2011-11-01 18:05:51
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金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by saintarone at 2011-11-01 20:43:26:
有无增强材料?分子结构中刚性基团像苯环之类的比例大不大?

没有增强材料,这个测得聚合物的结构式


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5楼2011-11-01 21:25:01
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金虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by Dragon7663 at 2011-11-01 21:26:57:
机器不行,最后的储能模量代表材料交联密度,不会为零,为零的含义是该材料热塑或者溶化。建议调试一下机器或者重新换样品测试,还不行的话就换机器。

对啊,我觉得是不是有可能拉伸的时候样条较滑,然后出来了呢,熔化不可能因为样条我拿出来的时候还是原来的样子,还有就是测试老师剪好样条之后输入数据之后又把样条剪去一块,他也没改数据,我觉得这也应该有很大影响吧
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7楼2011-11-01 21:35:12
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金虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by zznjut at 2011-11-01 21:44:33:
你的样熔了吗?如果已经化开了,当然模量趋于0
如果是夹具的问题,样品松了也米有模量啊

样没熔,还是原来的样子,但是是不是有可能刚开始的时候拉申的力不强,没拉出来,但随着力的增强最后就拉出来了呢?
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9楼2011-11-01 21:57:12
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10楼: Originally posted by zznjut at 2011-11-01 22:26:55:
那玩意按理说是越拉越紧啊
拉伸模式是给样品一个循环的力,我做过的样是过了玻璃化转变后,样品变形了。照理说样品应该变形。我记得有个gap值大于这个值,样品甚至快断了,值是不准的。
你的样品应该很硬 ...

对,样品较厚较硬,弯曲模式可以消除夹具影响?我不太清楚你说的gap值是什么,玻璃化转变?
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11楼2011-11-01 23:45:30
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12楼: Originally posted by zznjut at 2011-11-02 08:40:40:
不是就是DMTA中读样品形变程度的一个指标吧,我记得我们组上小老板帮我做的时候说gap大的话,样品扭曲严重,值不准。
弯曲好像用的是是另一个夹具吧,可以排除一下是不是拉伸夹具的影响,同时可以测一下热变形温 ...

热变形温度?我这个最主要的就是想看看它的模量以及玻璃化转变温度,热变形温度对我没什么用啊
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14楼2011-11-02 09:51:10
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13楼: Originally posted by Dragon7663 at 2011-11-02 08:42:18:
倾向于夹具问题,可能过了Tg之后,样品变软,夹具夹不住了。

不过我后来想了一下,感觉如果是夹具夹不住的话,模量应该是直线下降的吧,但是图上并不是直线下降的
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15楼2011-11-02 09:52:55
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金虫 (正式写手)

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16楼: Originally posted by liangtao86 at 2011-11-03 08:47:29:
同学们,那不是零,是太低了了,显示不出来,和刚开始比,根本显示不出来的。
你的Tg比别人低,看看升温速率对不对,升温速率高的测得高,低的测得低。另外做和GPC,看看是不是你想要产物的分子量。

但是我看书上说测DMA速率不能太快了,太快容易不准确,我的升温速率是2℃/min,还有那个模量不是零吗,我看着就是零呢要不就是很接近零
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17楼2011-11-03 09:25:00
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18楼: Originally posted by everlast at 2011-11-03 10:59:58:
模量为0了说明快熔融了吧,你的材料做过dsc吗?熔点多少,另外DMA仪器校正很重要,你的初始力给的是不是大了?

没熔,DSC侧过,玻璃化转变温度在150左右,没有熔点,因为我这个聚合物是无定形的,这个仪器不是我操作的,有专门的老师,不过我感觉他貌似也不是特别懂。
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19楼2011-11-03 11:26:15
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