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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gaoyingchaq

木虫 (小有名气)

[求助] 求铝粉中铝含量测定的国家标准 已有1人参与

如题,谢谢!
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-11-07 20:02:38
由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。
   加入定量且过量的EDTA标准溶液,在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟,使络合完全,继续在pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下:
pH = 3.5时,Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4- (剩)
pH = 5-6时,加入二甲酚橙指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-
Zn2+ + Y4- (剩) = ZnY2-,加入NH4F后
置换反应:  AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换)
滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+=ZnY2-
终点:Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO   黄色 → 紫红色
四、主要试剂
NaOH  200g/L , 1:1 HCl        , 1:1 氨水 ,NH4F  200g/L , EDTA  0.02mol/L , 六亚甲基四胺  200g/L , Zn2+标准溶液  0.02mol/L , 铝合金样品  0.10-0.11g
五、实验内容
1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右,溶于100mL烧杯中,完全溶解后转入250mL容量瓶中,洗涤烧杯,洗液并入容量瓶,定容、摇匀备用。
2.依据实验要求,分别配制 200g/L NaOH溶液,1:1 HCl,1:1 氨水,200g/L NH4F,200g/L六亚甲基四胺及0.02mol/L EDTA溶液。
3.准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL烧杯中,加10mL NaOH ,在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加(1+1) HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加10 mLHCl溶液,定容于250mL容量瓶中。
4.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加30mLEDTA,2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+1) HCl溶液,使之呈黄色,煮沸3min,冷却。
5.加20mL六亚甲基四胺,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加(1+1) HCl ,使其变黄。把Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。
6.于上述溶液中加入10mL NH4F  ,加热至微沸,流水冷却,再补加2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色。再用Zn2+ 标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点,根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量。
2楼2011-11-01 13:55:43
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

【答案】应助回帖

好像还没有标准,可参考强碱分析等EDTA络合滴定法,或者释放。
人生总有不可预料的事情
3楼2011-11-07 18:20:23
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zjzyx001

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

参照“铝合金中铝含量的测定”
4楼2014-11-17 21:22:05
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