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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求铝粉中铝含量测定的国家标准
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gaoyingchaq

木虫 (小有名气)

[求助] 求铝粉中铝含量测定的国家标准 已有1人参与

如题，谢谢！
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1楼 2011-11-01 11:07:03
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-11-07 20:02:38
由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
   加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：
pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩)
pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-
Zn2+ ＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后
置换反应:  AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换)
滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2-
终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO   黄色 → 紫红色
四、主要试剂
NaOH  200g/L , 1:1 HCl        , 1:1 氨水 ，NH4F  200g/L , EDTA  0.02mol/L , 六亚甲基四胺  200g/L , Zn2+标准溶液  0.02mol/L , 铝合金样品  0.10-0.11g
五、实验内容
1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。
2.依据实验要求，分别配制 200g/L NaOH溶液，1:1 HCl，1:1 氨水，200g/L NH4F，200g/L六亚甲基四胺及0.02mol/L EDTA溶液。
3.准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于250mL容量瓶中。
4.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
5.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+1） HCl ，使其变黄。把Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。
6.于上述溶液中加入10mL NH4F  ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+ 标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。
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2楼2011-11-01 13:55:43
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

【答案】应助回帖

好像还没有标准，可参考强碱分析等EDTA络合滴定法，或者释放。
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人生总有不可预料的事情
3楼2011-11-07 18:20:23
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zjzyx001

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

参照“铝合金中铝含量的测定”
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4楼2014-11-17 21:22:05
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