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shiyiwenren至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
求助一种不对称Gemini阳离子表面活性剂的合成 已有1人参与
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我想用Gemini表面活性剂作为模板剂来合成多孔材料，参考Ryong Ryoo在2010年发表在JACS上面的一篇文献，里面用到了一种不对称的Gemini阳离子表面活性剂，C22-6-6Br2，[C22H45-N+ (CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H13]Br2。文献中给出的合成过程分为两步，第一步是C22-6-0Br的合成，具体方法如下所述，3.9g 1-溴代二十二烷（1-bromodocosane）和17.2g N,N,N',N'-四甲基-1,6己二胺（N,N,N′,N′-tetramethyl-1,6-diaminohexane）溶解在100ml的乙腈/甲苯（1:1 V/V）的混合液中，60℃搅拌反应10h。冷却至室温，沉淀就是C22-6-0Br，过滤，乙醚洗涤，50℃真空干燥；第二步以第一步中合成的C22-6-0Br为原料，5.6g C22-6-0Br和2.5g 1-溴代己烷溶于30ml乙腈中，回流10h，冷至室温，沉淀经过滤，乙醚洗涤，50℃真空干燥。 我之前没有自己合成过Gemini表面活性剂表面活性剂，在和老板讨论的时候，她指出按照上面的合成过程可能会碰到一些问题： 1.在第一步中，目标是合成C22-6-0Br，但是在过程中应该同时会有副产物C22-6-22Br2的产生，如何来分离这两种产物？老板说可能需要过柱子，我自己以前没有做过有机合成，希望对于产物的分离有人能给予帮助 2.如何确定产物的纯度，我看文献中一般是用测熔点，核磁等方法来确定的，那么一般来说需要知道纯物质的相关的性质，有没有数据库是可以查询这些性质的？如果自己合成一种文献没有报道的物质，一般用什么手段来测定纯度的？ 3.老板指出自己合成可能会比较费时间，而且不一定能合成出来，所以想问下是否有公司生产Gemini表面活性剂，可以直接购买最好了。 附上参考的文献 |
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 水热合成中虫子们遇到的问题和讨论 |
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icecream112
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udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎再来！ 2015-08-10 13:39:52
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首先第一步反应的时候注意把溴代二十二烷逐渐滴加进体系中，尽量避免二胺的双季铵化。少量的双季铵化副产物通过过柱子是不可行的，估计冲不出来，可以试试重结晶，反应体系中双季铵化的产物溶解度小于单季铵化产物。 确定纯度除了楼上的方法还有高分辨质谱，进行质量校正后可以精确到分子量后四位小数。平时的检测中可以用普通质谱来确定是不是除尽杂质。 双季铵盐的化工产品倒是有，但是一来纯度不高，二来也都是对称的，因为对称的工艺简单。非对称合成起来比较困难，楼主可以试一下增大二胺的用量，翻倍也可以，降低反应的活性，都有助于避免双季铵化。 |
4楼2015-08-10 12:01:42
