应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求助一种不对称Gemini阳离子表面活性剂的合成
41/1返回列表
查看: 1159  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

shiyiwenren

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助一种不对称Gemini阳离子表面活性剂的合成 已有1人参与

我想用Gemini表面活性剂作为模板剂来合成多孔材料，参考Ryong Ryoo在2010年发表在JACS上面的一篇文献，里面用到了一种不对称的Gemini阳离子表面活性剂，C22-6-6Br2，[C22H45-N+ (CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H13]Br2。文献中给出的合成过程分为两步，第一步是C22-6-0Br的合成，具体方法如下所述，3.9g 1-溴代二十二烷（1-bromodocosane）和17.2g N,N,N',N'-四甲基-1,6己二胺（N,N,N′,N′-tetramethyl-1,6-diaminohexane）溶解在100ml的乙腈/甲苯（1:1 V/V）的混合液中，60℃搅拌反应10h。冷却至室温，沉淀就是C22-6-0Br，过滤，乙醚洗涤，50℃真空干燥；第二步以第一步中合成的C22-6-0Br为原料，5.6g C22-6-0Br和2.5g 1-溴代己烷溶于30ml乙腈中，回流10h，冷至室温，沉淀经过滤，乙醚洗涤，50℃真空干燥。
我之前没有自己合成过Gemini表面活性剂表面活性剂，在和老板讨论的时候，她指出按照上面的合成过程可能会碰到一些问题：
1.在第一步中，目标是合成C22-6-0Br，但是在过程中应该同时会有副产物C22-6-22Br2的产生，如何来分离这两种产物？老板说可能需要过柱子，我自己以前没有做过有机合成，希望对于产物的分离有人能给予帮助
2.如何确定产物的纯度，我看文献中一般是用测熔点，核磁等方法来确定的，那么一般来说需要知道纯物质的相关的性质，有没有数据库是可以查询这些性质的？如果自己合成一种文献没有报道的物质，一般用什么手段来测定纯度的？
3.老板指出自己合成可能会比较费时间，而且不一定能合成出来，所以想问下是否有公司生产Gemini表面活性剂，可以直接购买最好了。
附上参考的文献
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

水热合成中虫子们遇到的问题和讨论

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-11-01 11:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icecream112

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shiyiwenren(金币+5): 多谢指导 2011-11-14 08:32:05
1.第一步中的副产物一般不用担心。不对称的化合物占绝大多数，可通过后续的重结晶除掉。
2.新化合物一般是通过核磁氢谱，碳谱和元素分析确定。对于这种简单结构的分子，只要氢谱和元素分析过了，完全没有问题
3.现在应该没有公司生产新型的Gemini表面活性剂，做科研的对化合物纯度要求高，一般公司搞不定，而搞得定的出的价钱一般做科研的付不起
4. 我以前合过不对称的Gemini，若有需要可继续和我联系。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-11-13 20:10:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fsmen

铁虫 (初入文坛)
我也在找类似的Gemini表面活性剂，不知道哪里有卖的。
赞一下 回复此楼
自由飞翔
3楼2015-08-10 11:15:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒带森林

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎再来！ 2015-08-10 13:39:52
首先第一步反应的时候注意把溴代二十二烷逐渐滴加进体系中，尽量避免二胺的双季铵化。少量的双季铵化副产物通过过柱子是不可行的，估计冲不出来，可以试试重结晶，反应体系中双季铵化的产物溶解度小于单季铵化产物。
确定纯度除了楼上的方法还有高分辨质谱，进行质量校正后可以精确到分子量后四位小数。平时的检测中可以用普通质谱来确定是不是除尽杂质。
双季铵盐的化工产品倒是有，但是一来纯度不高，二来也都是对称的，因为对称的工艺简单。非对称合成起来比较困难，楼主可以试一下增大二胺的用量，翻倍也可以，降低反应的活性，都有助于避免双季铵化。
赞一下 回复此楼
4楼2015-08-10 12:01:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shiyiwenren 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 6/300 2026-08-11 13:19 by JACS/Angew
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 12/600 2026-08-11 13:01 by wwncly
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +5 布布和一二 2026-08-10 6/300 2026-08-11 10:15 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +15 Lanmanbaby 2026-08-09 23/1150 2026-08-11 09:51 by demonstreets
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭