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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 已删，谢谢
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huajuli

木虫 (小有名气)

[资源] 已删，谢谢

希望各位高手指教！

[ Last edited by huajuli on 2007-5-31 at 10:24 ]
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1楼 2006-12-25 08:41:28
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢热心应助！：）
你可以把镍触媒再活化一次吧，
有可能它失活了。
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2楼2006-12-25 10:23:04
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cometring

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助！清晰明了！：）圣诞快乐喽！：）
1 可以重新活化，你有标准气吗？可以重新校正的结果，和原来的校正结果比较一下，看看是不是失活了。
2 测定时需要通入大量的氢气，这样才能保证CO完全转化,结果才准确，另外CO2会转化成CH4？我觉得很难
3 你用的反应温度是多少，就是转化炉的温度是多少？一般得400度左右
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3楼2006-12-25 12:00:59
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wolfmanhd

金虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):谢谢热心耐心的应助！：）圣诞快乐！：）
实验能不能说的详细点?我个人认为不是你用了较大一氧化碳浓度的问题,而是遇到了一个棘手的问题,就是气相色谱的鬼峰问题,一般用镍转化器加氢转化CO.CO2时会遇到这个问题,这个峰有时候会和CO位置重合,如果是这个问题,重新活化转化炉是没有用的,如果你进一针空气看这个峰是不是很大?空气的CO的量不会高于2ppm的.至于怎么引起的大家都说不清.
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4楼2006-12-25 13:18:53
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wolfmanhd

金虫 (正式写手)
CO.CO2可以同时转化的360度就可以了,400太高了,那样催化剂容易烧结的,甲醛也可以通过镍转化成甲烷的,因为甲醛FID的信号很弱.
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5楼2006-12-25 13:21:44
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huajuli

木虫 (小有名气)
非常感谢各位！^_^

不过催化剂应该没有失活，如果失活在FID上是检测不到CO的，我的镍转化器的温度设置370℃，估计应该没问题。

还有一点就是载气用纯氦时FID和TCD没有明显的出峰，而如果通20％的氧氦，则会在FID监测器上出现CO，CO2的相应峰，而且随着通气时间的延长，峰的强度或者说面积会不断减小；至于是不是鬼峰不知如何判断？
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6楼2006-12-25 13:32:44
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ironcity

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！辛苦了！：）圣诞快乐！
引用回帖:
Originally posted by huajuli at 2006-12-25 01:32 PM:
非常感谢各位！^_^

不过催化剂应该没有失活，如果失活在FID上是检测不到CO的，我的镍转化器的温度设置370℃，估计应该没问题。

还有一点就是载气用纯氦时FID和TCD没有明显的出峰，而如果通20％的氧 ...

是不是在催化剂上的少量积炭与O2生成的CO和CO2？这样比较符合你的实验现象阿
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7楼2006-12-25 14:54:41
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wolfmanhd

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注！：）
鬼峰也有人叫氧峰，因为它的出现和氧气有关，我不太明白你以前的载气是什么？是高纯氮吗？换成氦气就没有峰了吗？不太可能吧，你的ＣＯ和ＣＯ２是配在什么气体里面？这个峰的强度会降低到没有吗？还是在一个数值下稳定？

[ Last edited by wolfmanhd on 2006-12-25 at 15:10 ]
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8楼2006-12-25 15:06:05
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cometring

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注！：）
我觉得很不对头，镍转化器需要有过量的氢气来保证CO完全转化，你说通氧气还能出峰？
也许是我没看明白你的问题。
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9楼2006-12-25 15:29:13
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huajuli

木虫 (小有名气)
色谱载气是氢气 氦气，镍转换器有独立的氢路
我再试试
谢谢各位热心的帮助！
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10楼2006-12-25 16:07:46
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cometring

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注！：）
即使有独立的氢路，如果气体里边有氧气的话，氢气和氧气也要接触的
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11楼2006-12-25 16:24:56
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huajuli

木虫 (小有名气)
色谱载气一直用的是氢、氦
氧气在FID监测器之前是没有和氢气接触的，

室内空气中是有挺高的二氧化碳，一氧化碳不高，奇怪的是随着气路（进样的管路，我用的是GC6890，设置自动取样－进样是通过六通阀自动切换）的吹扫，CO2峰很快降低，CO却的减小却很慢

现在的问题搞不清，以后的工作无法开展，很烦啊！
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12楼2006-12-26 10:33:47
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李方


★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！
可能是六通阀内漏。
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13楼2007-01-14 12:30:39
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wchcatal

银虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主具体做什么项目?用什么柱子?我们也在用带镍转化炉的色谱分析．也出现　过类似问题．
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14楼2007-01-18 21:10:57
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