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本帖被评价2次,作者huajuli增加金币
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huajuli
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希望各位高手指教!
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Last edited by huajuli on 2007-5-31 at 10:24
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2006-12-25 08:41:28
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xmclyn
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rabbit7708(金币
+1
):谢谢热心应助!:)
你可以把镍触媒再活化一次吧,
有可能它失活了。
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2楼
2006-12-25 10:23:04
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cometring
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★ ★ ★
rabbit7708(金币
+3
):谢谢应助!清晰明了!:)圣诞快乐喽!:)
1 可以重新活化,你有标准气吗?可以重新校正的结果,和原来的校正结果比较一下,看看是不是失活了。
2 测定时需要通入大量的氢气,这样才能保证CO完全转化,结果才准确,另外CO2会转化成CH4?我觉得很难
3 你用的反应温度是多少,就是转化炉的温度是多少?一般得400度左右
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3楼
2006-12-25 12:00:59
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wolfmanhd
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rabbit7708(金币
+4
):谢谢热心耐心的应助!:)圣诞快乐!:)
实验能不能说的详细点?我个人认为不是你用了较大一氧化碳浓度的问题,而是遇到了一个棘手的问题,就是气相色谱的鬼峰问题,一般用镍转化器加氢转化CO.CO2时会遇到这个问题,这个峰有时候会和CO位置重合,如果是这个问题,重新活化转化炉是没有用的,如果你进一针空气看这个峰是不是很大?空气的CO的量不会高于2ppm的.至于怎么引起的大家都说不清.
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4楼
2006-12-25 13:18:53
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wolfmanhd
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CO.CO2可以同时转化的360度就可以了,400太高了,那样催化剂容易烧结的,甲醛也可以通过镍转化成甲烷的,因为甲醛FID的信号很弱.
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5楼
2006-12-25 13:21:44
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huajuli
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非常感谢各位!^_^
不过催化剂应该没有失活,如果失活在FID上是检测不到CO的,我的镍转化器的温度设置370℃,估计应该没问题。
还有一点就是载气用纯氦时FID和TCD没有明显的出峰,而如果通20%的氧氦,则会在FID监测器上出现CO,CO2的相应峰,而且随着通气时间的延长,峰的强度或者说面积会不断减小;至于是不是鬼峰不知如何判断?
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6楼
2006-12-25 13:32:44
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ironcity
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★
rabbit7708(金币
+1
):谢谢应助!辛苦了!:)圣诞快乐!
引用回帖:
Originally posted by
huajuli
at 2006-12-25 01:32 PM:
非常感谢各位!^_^
不过催化剂应该没有失活,如果失活在FID上是检测不到CO的,我的镍转化器的温度设置370℃,估计应该没问题。
还有一点就是载气用纯氦时FID和TCD没有明显的出峰,而如果通20%的氧 ...
是不是在催化剂上的少量积炭与O2生成的CO和CO2?这样比较符合你的实验现象阿
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7楼
2006-12-25 14:54:41
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wolfmanhd
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★
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+1
):谢谢继续关注!:)
鬼峰也有人叫氧峰,因为它的出现和氧气有关,我不太明白你以前的载气是什么?是高纯氮吗?换成氦气就没有峰了吗?不太可能吧,你的CO和CO2是配在什么气体里面?这个峰的强度会降低到没有吗?还是在一个数值下稳定?
[
Last edited by wolfmanhd on 2006-12-25 at 15:10
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8楼
2006-12-25 15:06:05
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cometring
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rabbit7708(金币
+1
):谢谢继续关注!:)
我觉得很不对头,镍转化器需要有过量的氢气来保证CO完全转化,你说通氧气还能出峰?
也许是我没看明白你的问题。
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9楼
2006-12-25 15:29:13
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huajuli
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色谱载气是氢气 氦气,镍转换器有独立的氢路
我再试试
谢谢各位热心的帮助!
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10楼
2006-12-25 16:07:46
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cometring
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★
rabbit7708(金币
+1
):谢谢继续关注!:)
即使有独立的氢路,如果气体里边有氧气的话,氢气和氧气也要接触的
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11楼
2006-12-25 16:24:56
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huajuli
木虫
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色谱载气一直用的是氢、氦
氧气在FID监测器之前是没有和氢气接触的,
室内空气中是有挺高的二氧化碳,一氧化碳不高,奇怪的是随着气路(进样的管路,我用的是GC6890,设置自动取样-进样是通过六通阀自动切换)的吹扫,CO2峰很快降低,CO却的减小却很慢
现在的问题搞不清,以后的工作无法开展,很烦啊!
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12楼
2006-12-26 10:33:47
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李方
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):谢谢应助!
可能是六通阀内漏。
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13楼
2007-01-14 12:30:39
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wchcatal
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楼主具体做什么项目?用什么柱子?我们也在用带镍转化炉的色谱分析.也出现 过类似问题.
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14楼
2007-01-18 21:10:57
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