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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰问题
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langyi03

铁虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱出峰问题

最近遇到了做实验麻烦，望各位重虫友相助
我用正十二烷作溶剂分别加入噻吩、喹啉、四氢萘制的三种样品 进行催化加氢评价 得出的产品进行气相表征 柱箱130度 进样器220度 检测器（FID）250度 一节程序升温 130——保留2分钟——220度---保留10分钟
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1楼 2011-10-26 13:06:44
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langyi03

铁虫 (小有名气)
第一幅图片是四氢萘和正十二烷未进行催化加氢评价前的气相图谱，第二幅是喹啉和正十二烷未评价前的图普
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2楼2011-10-26 13:10:49
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langyi03

铁虫 (小有名气)
第一幅图产物峰是不是跌加到一块了，第二副图峰面积大的是正十二烷，旁边那小风是喹啉怎样把他们分开？我的程序参数是不是设置有问题 不过以前我师哥都是这样设置得，怎么到我就出这样的峰了？？ 请各位虫友帮帮忙 感激不尽！！
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3楼2011-10-26 13:14:54
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tshcdm

金虫 (小有名气)
为啥你的峰是前倾的？柱子确认没有问题？
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4楼2011-10-26 16:48:12
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langyi03

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tshcdm at 2011-10-26 16:48:12:
为啥你的峰是前倾的？柱子确认没有问题？

柱子用的是弱极性柱 应该可以吧 也用非极性柱OV-01做过 但效果不太好 指出溶剂峰 溶质峰根本就没有
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5楼2011-10-26 19:42:52
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-10-28 20:50:43
出现在前伸峰的原因很可能是温度不够
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6楼2011-10-26 22:34:29
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-10-28 20:50:54
还有是不是进样垫漏气，导致柱头压力降低了，载气流速比以前小了，所以样品走到检测器那块不能很被带出来
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7楼2011-10-26 22:35:55
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

langyi03(金币+1): 2011-10-27 16:01:25
从你的第二个图看，很有可能是两种物质的峰重叠了，所以可以试一下程序升温，在低温下保持一段时间，让其分开点，然后再升温
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8楼2011-10-26 22:38:55
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

langyi03(金币+5): 2011-10-27 16:00:49
柱子不合适，换极性柱！
如果没这个条件可以减小进样量，改善前拖（贮容量不够）！
再用先恒温（我估计你的主产品在160℃恒温应该能出来-如果升率是10℃/min），再程升到220℃(赶一下后杂)。
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
9楼2011-10-27 08:03:27
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haierhailan501

木虫 (正式写手)
我也遇到这个直角三角型的峰，不知道怎么回事，求解答
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10楼2011-10-27 08:57:16
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