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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 各位高人，此DSC怎么分析？？？
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xujinlong88

铜虫 (小有名气)

[求助] 各位高人，此DSC怎么分析？？？

我当时是这么分析的：：： 从这幅图可以看出，在90℃左右存在一个水的挥发峰，在195.23℃左右存在一个DMF溶剂挥发峰，321.15℃处为聚酰亚胺聚合物的玻璃化温度曲线。

可是老师有问题，请问哪位可以具体给分析下。（这是合成聚酰亚胺的第一步，生成聚酰胺酸，通过电纺成丝以后做的DSC曲线，DMF为溶剂）

DSC图
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1楼 2011-10-25 16:15:48
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-10-25 19:36:37
如果说DMF不好除干净的话，那为啥不把水除干净再测呢？
DSC一般都要求干燥的样品的~
另外，你这两个溶剂峰也太大了吧？
此外，这个玻璃花温度是不是有点大？个人意见
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快乐积极向上
2楼2011-10-25 19:28:30
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aaa_16

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎，前提这玩意不容易降解 2011-10-25 20:21:01
再重新扫描一下就可以了 去掉不真实的东东
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3楼2011-10-25 20:17:33
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bio-polymer

至尊木虫 (职业作家)

寂寞的时候灌灌水。。。。。。

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-10-26 09:08:00
应该二次升温做一遍的,这个没多少有用的信息
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http://www.ziwu.org/bbs/?a=polymer
4楼2011-10-26 07:48:08
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lanchongq

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-10-26 09:08:09
你首先应该尽量把溶剂除干净，如果怕温度高影响聚合物的内部结构你可以选用长时间的放置在低温的真空烘箱内。此外我觉得321.15℃的放热峰是聚酰亚胺纤维解取向的一个放热峰。
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5楼2011-10-26 08:48:17
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123690797

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-10-28 19:43:50
你先低温真空干燥一两天，将溶剂除去，再测DSC，如果你觉得90度是水峰的话，就先在在200℃内多扫两次水，把水除干净，再升高到400℃.
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6楼2011-10-28 11:08:34
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123690797

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

zznjut: 不要重复回复 2011-10-28 19:44:18
你先低温真空干燥一两天，将溶剂除去，再测DSC，如果你觉得90度是水峰的话，就先在在200℃内多扫两次水，把水除干净，再升高到400℃.
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7楼2011-10-28 11:10:46
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-10-28 19:44:26
也可以测试TG，看失重情况。
另外也可以测试低温段DSC，并测试循环2次的DSC图。
这样可以将溶剂的影响分开。
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8楼2011-10-28 19:34:25
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shkzhr

银虫 (小有名气)
你这是第一段升温线，可以往返再来一次，看第二次升温的线。
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9楼2011-10-28 21:14:37
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jilingli

禁虫 (小有名气)
★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-10-30 09:19:27
本帖内容被屏蔽
10楼2011-10-29 18:11:21
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