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Beispiel 1. 10 kg 1,4 - Dichloranthrachinon werden mit 100 kg rauchender Schwefelsäure von 10 Prozent Anhydridgehalt und 5 kg kristallisierter Borsäure auf 200 ℃ erwarmt. Schon nach kürzerer Zeit beginnt die Bildung des Chinizarins. Nach Beendigung der Reaktion gießt man die Schmelze in wasser，fìltriert und wäscht neutral. 45g (0.31 Mol) 1,4-Dichlorbenzol, 35 g(0 .17 Mol) Phthalylchlorid (97%ig) , 5g (0.03Mol) Phthalsäureanhydrid ,4 g (0 ,07 Mol) Kochsalz und 30 g (0 .22 Mol) Aluminium-chlorid werden in der angegebenen Reihenfolge in einem 250ml Dreihalskolben gemischt. Bei der Zugabe des Aluminiumchlorids steigt die Temperatur der Mischung auf etwa 60 ℃. Das Reaktionsgemisch wird innerhalb 1 stunde von 60 auf 115 ℃ erwärmt und 6 stunden bei dieser Temperatur gerührt. Man läßt die schmelze auf 90℃ abkühlen und trägt sie dann in 300 ml Wasser ein. Das nicht umgesetzte 1, 4-Dichlorbenzol wird durch Destillation mit Wasserdampf entfernt. Der aus der wäßrigen Lösung ausgefallene Niederschlag wird heiß abgesaugt, gewaschen und getrocknet ;Ausbeute an Roh-2-(2' ,5'-dichlorbenzoyl)-benzoesäure = 37 ,6 g. Die 37.6g 2-(2',5'-Dichlorbenzoyl)-benzoesäure werden in 330g (96%ige) schwefelsäure eingetragen. Die Schmelze wird unter Rühren auf 150 ℃ erwärmt und 4 stunden auf dieser Temperatur gehalten. Die Schmelze wird nach dem Abkühlen auf 80℃ mit 300 ml Wasser unter Rühren verdünnt. Der Niederschlag wird abgesaugt , neutral gewaschen und bei 120℃ getrocknet. Es werden 33 g (65.1 % der Theorie , bezogen auf Phthalylchlorid) 91.5% iges 1,4 -Dichlor-anthrachinon erhalten. [ 来自科研家族 深海家族 ] |
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kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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爱与雨下(金币+1): 2011-10-25 11:59:53
eagle360(金币+50): 谢谢 2011-10-26 08:21:50
爱与雨下(金币+20): bb代发 2011-11-01 08:42:37
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爱与雨下(金币+20): bb代发 2011-11-01 08:42:37
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按图1,3,2次序翻译如下： 45g 1,4-二氯苯(0.31mol) ，35g邻苯二甲酰氯(0.17mol, 97%)，5g邻苯二甲酸酐(0.03mol)，4g氯化钠(0.07mol)和30g氯化铝(0.22mol)依次加入250mlL三颈瓶中混合，在加氯化铝时，混合物温度可升至60度左右。在1小时内，须将反应混合物从60度加热到115度，并在该温度下反应6小时。 然后将反应熔融物冷至90度，加入300ml水，未转化的1,4-二氯苯用水蒸气蒸馏法蒸出。水溶液中析出的沉淀趁热过滤，洗涤，干燥得到 37, 6 g 2-(2 ', 5'-二氯苯甲酰)-苯甲酸粗品。 37.6g的2-(2 ', 5'-二氯苯甲酰)-苯甲酸加入到330g硫酸中（96%），熔融物搅拌下加热到150度并在该温度下反应4小时。反应熔融物冷却到80度, 搅拌下用水300ml稀释，产生的沉淀过滤，洗涤到中性，120度干燥。 得到33g，纯度为91.5%的1,4-二氯蒽醌（理论产率65.1%，基于邻苯二甲酰氯） 10公斤1,4-二氯蒽醌[参见：（德国）化学报告，1899，32：1994和化学报告，1900，33：2019]和100公斤含10%的酸酐(即SO3)的发烟硫酸，5kg晶体状的硼酸加热到200度，短时间后开始形成醌茜(1,4-二羟基蒽醌)。反应结束后将熔融状物倒入水中，过滤，洗涤至中性。 |
10楼2011-10-25 11:03:37
3楼2011-10-24 18:21:19
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