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Beispiel 1. 10 kg 1,4 - Dichloranthrachinon werden mit 100 kg rauchender Schwefelsäure von 10 Prozent Anhydridgehalt und 5 kg kristallisierter Borsäure auf 200 ℃ erwarmt. Schon nach kürzerer Zeit beginnt die Bildung des Chinizarins. Nach Beendigung der Reaktion gießt man die Schmelze in wasser，fìltriert und wäscht neutral. 45g (0.31 Mol) 1,4-Dichlorbenzol, 35 g(0 .17 Mol) Phthalylchlorid (97%ig) , 5g (0.03Mol) Phthalsäureanhydrid ,4 g (0 ,07 Mol) Kochsalz und 30 g (0 .22 Mol) Aluminium-chlorid werden in der angegebenen Reihenfolge in einem 250ml Dreihalskolben gemischt. Bei der Zugabe des Aluminiumchlorids steigt die Temperatur der Mischung auf etwa 60 ℃. Das Reaktionsgemisch wird innerhalb 1 stunde von 60 auf 115 ℃ erwärmt und 6 stunden bei dieser Temperatur gerührt. Man läßt die schmelze auf 90℃ abkühlen und trägt sie dann in 300 ml Wasser ein. Das nicht umgesetzte 1, 4-Dichlorbenzol wird durch Destillation mit Wasserdampf entfernt. Der aus der wäßrigen Lösung ausgefallene Niederschlag wird heiß abgesaugt, gewaschen und getrocknet ;Ausbeute an Roh-2-(2' ,5'-dichlorbenzoyl)-benzoesäure = 37 ,6 g. Die 37.6g 2-(2',5'-Dichlorbenzoyl)-benzoesäure werden in 330g (96%ige) schwefelsäure eingetragen. Die Schmelze wird unter Rühren auf 150 ℃ erwärmt und 4 stunden auf dieser Temperatur gehalten. Die Schmelze wird nach dem Abkühlen auf 80℃ mit 300 ml Wasser unter Rühren verdünnt. Der Niederschlag wird abgesaugt , neutral gewaschen und bei 120℃ getrocknet. Es werden 33 g (65.1 % der Theorie , bezogen auf Phthalylchlorid) 91.5% iges 1,4 -Dichlor-anthrachinon erhalten. [ 来自科研家族 深海家族 ] |
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