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darswinxie

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析样品 峰面积出现问题了。怎么解决?? 已有1人参与

各位高手,我们的一个项目情况是这样的,用流动相溶解样品时,连续进样时峰面积很平行,用水做溶剂时,第一针峰面积是流动相做溶剂时的2倍,连续进样,峰面积一直降低(每次降15%左右),直到和用流动相溶解样品的峰面积一样,就不降了  哪得问题,帮我分析一下  样品是两种盐酸盐,流动相pH为1.0
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tshcdm

金虫 (小有名气)

看来是你的样品在水里溶解度不大所导致的
2楼2011-10-21 11:05:54
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是样品在水里会不稳定啊
3楼2011-10-21 20:08:14
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

1 样品溶剂的不同会导致峰面积的变化,这还算正常吧。我就遇到过稳定的样品在甲醇和乙腈分别做眼皮溶剂时,峰面积差30%
2 样品在水溶液中会变质,分解
沉下来,静下来,才能爬起来!
4楼2011-10-21 20:28:01
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)

你用水做溶剂时pH和流动相的一样吗??也或许是你的样品在水中的稳定性不好,但是我也很奇怪是盐类在水中的溶解性和稳定性应该是比较好的。。。。
前两天我前后两针相差一个小时吧,同一个标品的峰面积居然相差20多万。。。。汗~~
5楼2011-10-22 16:54:39
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你这是个盐,而你的流动相和水的PH相差很大,所以导致了你的样品在两个情况下的存在状态相差很大。你可以试着再换回流动相,再做几针,然后再用水,估计还会有这样的情况发生。
6楼2011-10-22 21:45:02
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刘海彬86

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

那你用流动相就行了,为什么还要用水作溶剂?
7楼2014-01-13 17:43:39
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