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莫邪泪

木虫 (小有名气)

[交流] 大家是怎么长金属配合物的单晶的咧 已有22人参与

看了很多文献,用过很多方法,给大家交流一下
母液挥发,就是直接将沉淀过滤,用母液挥发,效果一般不好,有杂质

溶解后挥发,我做的金属配合物的溶解度一般都很低,就算用DMF溶解,也只是溶解少量的,所以效果也不好,出来的都是粉末居多

扩散法,这是最近做的比较多的方法,就是上层放溶有金属盐的有机试剂,下层是配体的有机溶剂,中间添加缓冲层,这个方法起码看到了晶体的影子,可是有时候会长出配体的单晶混淆我们的视线。

不知道大家都是用什么方法做的咧
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2784802楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 16:31:40
看了很多文献,用过很多方法,给大家交流一下
母液挥发,就是直接将沉淀过滤,用母液挥发,效果一般不好,有杂质

溶解后挥发,我做的金属配合物的溶解度一般都很低,就算用DMF溶解,也只是溶解少量的,所以效果 ...

你好 我看这个帖子也有一年了 想问问晶体长出来了吗 传授点经验吧  我想做二酮类配体配合物呢
这年头什么都不怕就怕碰见sb
29楼2012-09-29 01:43:02
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

忘了,还有用水热法做的,效果也不好,人家开釜既得晶体,我们开釜得的是葡萄酒,什么都没有,就是像葡萄酒的均相溶液,甚是苦恼,现在我们将均相溶液放置挥发,希望有结果。不过个人感觉希望渺茫
2楼2011-10-20 16:34:05
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kang-xinxin

新虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
木瓜少爷(金币+2): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-20 18:32:52
我们实验室一般都是用反应釜的,如果得到清夜可以放在那里挥发,如果得不到晶体就需要来调节条件了,比如温度,溶剂比例,酸碱性,降温速度等等
勇敢,自信,想到就去做
3楼2011-10-20 16:56:35
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢回帖应助! 2011-10-30 22:28:08
用水热法,溶剂热法比较快我觉得还可以,不过周期还是觉得太长了
6楼2011-10-21 20:10:09
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