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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 大家是怎么长金属配合物的单晶的咧
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

[交流] 大家是怎么长金属配合物的单晶的咧 已有22人参与

看了很多文献，用过很多方法，给大家交流一下
母液挥发，就是直接将沉淀过滤，用母液挥发，效果一般不好，有杂质

溶解后挥发，我做的金属配合物的溶解度一般都很低，就算用DMF溶解，也只是溶解少量的，所以效果也不好，出来的都是粉末居多

扩散法，这是最近做的比较多的方法，就是上层放溶有金属盐的有机试剂，下层是配体的有机溶剂，中间添加缓冲层，这个方法起码看到了晶体的影子，可是有时候会长出配体的单晶混淆我们的视线。

不知道大家都是用什么方法做的咧
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1楼 2011-10-20 16:31:40
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
忘了，还有用水热法做的，效果也不好，人家开釜既得晶体，我们开釜得的是葡萄酒，什么都没有，就是像葡萄酒的均相溶液，甚是苦恼，现在我们将均相溶液放置挥发，希望有结果。不过个人感觉希望渺茫
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2楼2011-10-20 16:34:05
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kang-xinxin

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
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木瓜少爷(金币+2): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-20 18:32:52
我们实验室一般都是用反应釜的，如果得到清夜可以放在那里挥发，如果得不到晶体就需要来调节条件了，比如温度，溶剂比例，酸碱性，降温速度等等
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勇敢，自信，想到就去做
3楼2011-10-20 16:56:35
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Shan2011
4楼2011-10-21 14:49:01
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zhni0827

银虫 (小有名气)
学习了
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5楼2011-10-21 15:13:41
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)
★ ★
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帝夫(金币+1): 感谢回帖应助！ 2011-10-30 22:28:08
用水热法，溶剂热法比较快我觉得还可以，不过周期还是觉得太长了
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6楼2011-10-21 20:10:09
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
长晶体真是周期很长，一下子就要一个星期半个月，要是不成功，还要再试别的，一下子试了一批都不行，特别耗时间，我们还要合成配体真是，心力交瘁啊
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7楼2011-10-22 10:27:17
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
溶剂热法是与水合热法一样的吗？怎么做的啊
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8楼2011-10-22 10:38:13
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josnail

木虫 (正式写手)
学习中
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船可以沉没却不可以没有方向
9楼2011-10-22 15:03:28
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gsz.050726

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢回帖应助！ 2011-10-30 22:28:19
我一般用水热法，可是得到的晶体不好，有可能是条件没有选好。做出来的晶体就像沙子。不透亮，
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10楼2011-10-22 17:24:48
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