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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢回帖应助! 2011-10-30 22:28:36
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1楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-20 16:31:40:
看了很多文献,用过很多方法,给大家交流一下
母液挥发,就是直接将沉淀过滤,用母液挥发,效果一般不好,有杂质

溶解后挥发,我做的金属配合物的溶解度一般都很低,就算用DMF溶解,也只是溶解少量的,所以效 ...

不同的原料合成的结果不同,有些配合物当反应釜降至室温就会有晶体生成
但有些还是澄清溶液,需要更多的时间放置让它长出晶体
另外,问一下,沉淀物都不是晶体吗??
经历是成长最好的老师
11楼2011-10-27 09:12:05
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫: 感谢回帖交流! 2011-10-30 22:28:50
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10楼: Originally posted by gsz.050726 at 2011-10-22 17:24:48:
我一般用水热法,可是得到的晶体不好,有可能是条件没有选好。做出来的晶体就像沙子。不透亮,

我的也是这个状况,不是粉末就是细小颗粒,都不知道到底哪个是自己需要的
经历是成长最好的老师
12楼2011-10-27 09:16:49
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春天的飞翔鸟

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+2): 感谢回帖交流! 2011-10-30 22:28:56
怕周期长的话,就最好用溶剂热法吧,但一定要多试不同的条件,温度、溶剂、PH值、反应时间、降温速度等都要试,“总有一款适合您”,这个我个人觉得没有好点子,就是多试
13楼2011-10-27 15:34:45
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 春天的飞翔鸟 at 2011-10-27 15:34:45:
怕周期长的话,就最好用溶剂热法吧,但一定要多试不同的条件,温度、溶剂、PH值、反应时间、降温速度等都要试,“总有一款适合您”,这个我个人觉得没有好点子,就是多试

确实,实验就是不停的试,就是总会有一款适合你,只是你现在还没找到,哈哈
14楼2011-10-29 17:07:45
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-27 09:12:05:
不同的原料合成的结果不同,有些配合物当反应釜降至室温就会有晶体生成
但有些还是澄清溶液,需要更多的时间放置让它长出晶体
另外,问一下,沉淀物都不是晶体吗??

恩,都是粉末状,或者类似于晶体但是非常细小的亮晶晶的东西
15楼2011-10-29 17:08:31
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jinyanlily

银虫 (初入文坛)


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帝夫: 呵呵~ 2011-10-30 22:29:05
同样郁闷于长不出晶体的人。。。。。。
16楼2011-10-30 09:21:24
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by jinyanlily at 2011-10-30 09:21:24:
同样郁闷于长不出晶体的人。。。。。。

慢慢长慢慢长,总会长出来的,实验就是耗时间总会有好结果的
17楼2011-10-31 10:21:20
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by kang-xinxin at 2011-10-20 16:56:35:
我们实验室一般都是用反应釜的,如果得到清夜可以放在那里挥发,如果得不到晶体就需要来调节条件了,比如温度,溶剂比例,酸碱性,降温速度等等

对了,请问下,你们用反应釜的话,调节pH值用的是什么溶剂啊,我们要求偏碱性,一开始用三乙胺调节,发现滴一滴就碱性就很强了
18楼2011-10-31 15:10:13
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sea6002

木虫 (正式写手)


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15楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-29 17:08:31:
恩,都是粉末状,或者类似于晶体但是非常细小的亮晶晶的东西

相比较而言 水热法还是比较好的选择  不然也不会那么多人烧釜了 如果楼主嫌烧麻烦 可以试着烧管子 这样用料烧 适合摸条件  晶体长出来也可能结构新颖
19楼2011-10-31 16:52:11
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1029064402

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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18楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2011-10-31 15:10:13:
对了,请问下,你们用反应釜的话,调节pH值用的是什么溶剂啊,我们要求偏碱性,一开始用三乙胺调节,发现滴一滴就碱性就很强了

我一般都o.o几mL的加,或者是配稀释液。
第一勺满怀希望~
20楼2011-11-14 21:50:28
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