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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)

[交流] hummer法制备GO中加水的问题

改进的hummer法制备GO，后面有两步加水的过程，先加少量的水，然后再加大量的水，再加双氧水。我对加水的过程有些不明白，看文献基本都是说把水加入到反应液中，我在想反应液是浓硫酸的啊，加进去放热会很厉害的啊，可能会溅出硫酸的啊，为什么这两步加水的过程不能反过来，把反应液滴加进水中，这么做的话得到的GO会有什么不同？
盼牛人指导…………
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1楼 2011-10-15 18:17:58
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)
求助啊…………
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2楼2011-10-16 15:42:13
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天山雪莲8790

金虫 (初入文坛)
★
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luckily1022(金币+1): 需要控制温度吗？ 2011-10-19 21:41:59
有很大不同。加少量水，要缓慢一滴一滴连续滴加，这样可以使反应热升高从而膨胀石墨，后面加大量水是为了稀释。
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3楼2011-10-19 18:56:48
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lchpy

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
luckily1022(金币+1): 2011-10-19 21:42:10
引用回帖:
1楼: Originally posted by luckily1022 at 2011-10-15 19:17:58:
改进的hummer法制备GO，后面有两步加水的过程，先加少量的水，然后再加大量的水，再加双氧水。我对加水的过程有些不明白，看文献基本都是说把水加入到反应液中，我在想反应液是浓硫酸的啊，加进去放热会很厉害的啊 ...

Since the addition of the water causes the temperature of the mixture to rise rapidly, it is done in an ice bath so that the temperature does not climb above 50 °C. As more water is added, the mixture becomes less reactive until the final ~700 ml can be poured in with no observable rise in temperature. After adding all of the 920 ml of DI water, the mixture is stirred for 2 hours at which point an additional 2.8 L of DI water is added

在冰浴里加水~ 不超过50°
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4楼2011-10-19 19:04:09
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木转西风

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
luckily1022(金币+1): 2011-10-19 21:42:24
hummer制作氧化石墨是一个插层反应。。。低温反映后加水，使石墨膨胀，层间距加大，氧化石墨就剥落了（理想状态）
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5楼2011-10-19 20:48:55
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帅博士

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
luckily1022(金币+1): 2011-10-19 22:46:48
我最近也做了一锅，一不小心温度超到68度了，立马停止加水降温。其它步骤都一一进行，但结果却悲剧的得到小于200纳米的片层，也不知道是不是石墨烯了，不知道是不是超温的错，愁着呢！
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6楼2011-10-19 21:56:25
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 帅博士 at 2011-10-19 21:56:25:
我最近也做了一锅，一不小心温度超到68度了，立马停止加水降温。其它步骤都一一进行，但结果却悲剧的得到小于200纳米的片层，也不知道是不是石墨烯了，不知道是不是超温的错，愁着呢！

你做的时候是后面那步缓慢滴水的时候温度升到68了吗？ 小于200纳米是什么意思？是指片层的厚度，还是片的径向尺寸啊？
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7楼2011-10-19 22:48:20
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帅博士

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by luckily1022 at 2011-10-19 22:48:20:
你做的时候是后面那步缓慢滴水的时候温度升到68了吗？ 小于200纳米是什么意思？是指片层的厚度，还是片的径向尺寸啊？

是加水那步升温过了，文献要求是50度以下。小于200nm是大小了，如果厚度的话，那太夸张了
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8楼2011-10-20 08:06:07
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