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kangzai521金虫 (小有名气)
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[求助]
关于碳纳米管的酸化的几个疑惑，急！！
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我是用8M的硝酸回流处理的，时间5h，得到的羧化CNT用于合成，但最近发现一个问题，就是我将羧化的碳管加入水里超声后底部有一团团黑色的东西，无法分散，应该是表面羧基的含量很少造成的吧，但是前几次都是得到均匀的悬浮液而且条件都没差别，关于浓度我也算过，不超过1 mg/ml，应该没问题的，我想应该是酸化时不均匀引起的吧。在这里，我有三个疑惑：一是在羧化前碳管需经超声分散在硝酸里，这里时间影响大吗，我用的是20min；二是在酸化后用水冲洗的过程，我是直接抽滤时用去离子水冲洗的，因为漏漏斗里面的碳管会结块，那会不会只有团聚体外层的碳管表面的酸洗掉了而里面的那些还有残留，这样应该对碳管在水中的分散有影响吧？三是烘干时温度，我看过很多的文献，有120的也有80，60的，没有统一，120应该是为了除去残余的硝酸，那这么高的温度对接上的羧基会有影响吗？ 望懂的虫友给些意见，感激不尽！！ |
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20楼2015-10-12 10:53:36
zkl110110
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【答案】应助回帖
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kangzai521(金币+3): 多谢！关于温度，很多好文献里都是120，所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金币+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
kangzai521(金币+3): 多谢！关于温度，很多好文献里都是120，所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金币+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
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1. 预先的超声，这步的目的是让catalyst 和酸充分的接触，也是分散的过程，这个过程和超声强度还有时间有关系，时间太短接触就不是很充分。强度上不能太弱，也不能太强了。太强后，碳管的长径比下降很多。 2. 酸是会有少许的残留的， 洗的话就要洗很多遍。 然后测pH值，让它的分散液接近于7，但是一般都不能到7，因为他们的有-COOH官能团的。 3. 一般的情况下，我觉得只要是超过100度对与官能团就会有影响了。 |
2楼2011-10-15 19:43:03
zkl110110
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3楼2011-10-15 19:44:46
dongdong6629
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4楼2011-10-16 20:33:22