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kangzai521

金虫 (小有名气)

[求助] 关于碳纳米管的酸化的几个疑惑,急!!

我是用8M的硝酸回流处理的,时间5h,得到的羧化CNT用于合成,但最近发现一个问题,就是我将羧化的碳管加入水里超声后底部有一团团黑色的东西,无法分散,应该是表面羧基的含量很少造成的吧,但是前几次都是得到均匀的悬浮液而且条件都没差别,关于浓度我也算过,不超过1 mg/ml,应该没问题的,我想应该是酸化时不均匀引起的吧。在这里,我有三个疑惑:一是在羧化前碳管需经超声分散在硝酸里,这里时间影响大吗,我用的是20min;二是在酸化后用水冲洗的过程,我是直接抽滤时用去离子水冲洗的,因为漏漏斗里面的碳管会结块,那会不会只有团聚体外层的碳管表面的酸洗掉了而里面的那些还有残留,这样应该对碳管在水中的分散有影响吧?三是烘干时温度,我看过很多的文献,有120的也有80,60的,没有统一,120应该是为了除去残余的硝酸,那这么高的温度对接上的羧基会有影响吗?
望懂的虫友给些意见,感激不尽!!
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zkl110110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
kangzai521(金币+3): 多谢!关于温度,很多好文献里都是120,所以我一直很疑惑 2011-10-16 09:05:05
lchpy(金币+2): thanks for your information 2011-10-17 13:43:27
1. 预先的超声,这步的目的是让catalyst 和酸充分的接触,也是分散的过程,这个过程和超声强度还有时间有关系,时间太短接触就不是很充分。强度上不能太弱,也不能太强了。太强后,碳管的长径比下降很多。

2. 酸是会有少许的残留的, 洗的话就要洗很多遍。 然后测pH值,让它的分散液接近于7,但是一般都不能到7,因为他们的有-COOH官能团的。

3. 一般的情况下,我觉得只要是超过100度对与官能团就会有影响了。
2楼2011-10-15 19:43:03
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kangzai521

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by azxy123 at 2011-10-17 10:14:32:
我想问下,你用8M的浓硝酸回流5小时,是室温吧,一般来说温度达到50度左右HNO3就会分解而放出NO2,。再者羧基化后的CNT一般都是在端基处有羧基的,表面应该不是很多。再者过滤的时候不结块,你就看着点,在快干还没 ...

回流怎么可能是室温呢?120度,中间是会有二氧化氮放出,所以羧基的接枝应该是成功的,关键是洗酸的问题吧,因为我是静置后除去上层清液,然后加水,再重复两次,没有经离心直接抽滤,我怀疑还有很多酸残留,导致了团聚
8楼2011-10-17 10:58:30
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)

你用的滤膜是多大孔径的
10楼2011-10-17 13:26:40
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普通回帖

zkl110110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


yingli09(金币+1): 2011-10-17 13:30:56
再看一下,你得问题,你看看是不是要增加回流的时间。我觉得是不是时间有点短呀!!
3楼2011-10-15 19:44:46
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dongdong6629

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
1楼: Originally posted by kangzai521 at 2011-10-15 14:26:59:
我是用8M的硝酸回流处理的,时间5h,得到的羧化CNT用于合成,但最近发现一个问题,就是我将羧化的碳管加入水里超声后底部有一团团黑色的东西,无法分散,应该是表面羧基的含量很少造成的吧,但是前几次都是得到均 ...

请问楼主用来合成什么呢?
如果要飞得高就该把地平线忘掉
4楼2011-10-16 20:33:22
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zkl110110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


kangzai521(金币+2): 我也这么觉得啊,不过很多文献里都是这样做的,我挺纳闷的,你是多少度烘的呢? 2011-10-16 21:39:16
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-10-17 13:44:31
我觉得要是温度是120度干燥的话,
我觉得可能会破坏官能团的。
5楼2011-10-16 21:07:20
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kangzai521

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dongdong6629 at 2011-10-16 20:33:22:
请问楼主用来合成什么呢?

一种无机层状材料
6楼2011-10-16 21:39:48
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)


yingli09(金币+1): 2011-10-17 13:31:22
我想问下,你用8M的浓硝酸回流5小时,是室温吧,一般来说温度达到50度左右HNO3就会分解而放出NO2,。再者羧基化后的CNT一般都是在端基处有羧基的,表面应该不是很多。再者过滤的时候不结块,你就看着点,在快干还没干的时候继续洗
7楼2011-10-17 10:14:32
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kangzai521

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by azxy123 at 2011-10-17 10:14:32:
我想问下,你用8M的浓硝酸回流5小时,是室温吧,一般来说温度达到50度左右HNO3就会分解而放出NO2,。再者羧基化后的CNT一般都是在端基处有羧基的,表面应该不是很多。再者过滤的时候不结块,你就看着点,在快干还没 ...

我在抽滤时,水下来的速度好像没想象中那么慢,1秒估计就有两三滴吧,所以会不会是我时间短,接枝量不高,但是我后来做过10h的,也是这样,所以我挺纳闷的。关于结块的问题,好像抽到后期就很容易结块了,所以我只能用钥匙捣碎然后用水冲洗,虽然我花了一晚上洗,但总是效果不理想
9楼2011-10-17 11:04:09
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