| 查看: 31289 | 回复: 380 | |||
| 本帖产生 1 个 TEPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
xiaoke1997木虫 (正式写手)
|
[交流]
中试放大的几点建议 已有361人参与
|
||
|
因为本人从事这方面工作，所以也经常关注这方面的信息，偶尔发现有为仁兄慷慨把自己的经验拿了出来，感觉很好，拿来与大家分享。希望大家喜欢 我工作已经六年了，一直做研发工作，从实验室直接做到车间的那种。虽然感觉过得很快，但是六年还是一个很长的时间，至少当你真正沉下去做项目的时候，六年可以让你学到很多，我就把这六年在中试过程遇到的小麻烦总结一下，希望新人你吸取一下教训，更希望老手不要笑话我。 一个工艺在实验室小试成功了，这个只能代表他的工艺路线是通的，不代表他中试、工业化也能顺利，甚至中试工业化完全做不出来。小试和中试有很大的距离。 1：小试我们一般都是三口瓶、四口瓶，这个都是玻璃的，有什么现象清清楚楚，投料量也少，容易控制。但是生产就不行了，用的是搪玻璃、不锈钢反应釜，他是 不透明的，看不到里面的东西。怎么办?就要在做小试、中试的时候多观察物料的变化情况，以便在工业化的时候做到什么步骤里面的情况能够心中有数，尽量的多 增加计量点。 实例：有一个产品（不好意思，出于技术保密，所有物料产品不说名称，见笑），原药用到一个和水互溶的溶剂，合成结束后，脱去部分溶剂，加水析出。中试时怕 溶剂脱干以后出安全事故，溶剂接受罐又没有计量装置，开始3批收率都偏低。查找原因是溶剂脱出太少，造成加水量不足，有部分产品还在水里。解决方法，规定 脱出溶剂数量。 2：小试玻璃瓶温度计是可以升降的，即使够不着也可以看得到。但是反应釜就不同了，那个是定下来的。所以你要对你的设备心中有数。比如1000L的反应釜，最低多少物料锚能搅得到，多少物料能打到温度计套管。物料粘度怎么样，量大以后用不用加大电机功率等。 实例：有一个产品，结晶以后回收母液时候没有注意到溶剂脱出以后物料的量，里面液相温度显示不出，一直开汽加热，爆炸，所幸没有伤到人。解决方法：用热水加热。浓度低的产品用小釜多次吸入脱溶。 3：小试的时候物料少，后处理时间很短。但中试工业化就不同了，这个处理时间要延长很多，必须考虑。 实例：有一个产品用三乙胺水溶液做溶剂，反应完过滤。抽滤的时候，把物料都放在抽滤槽中，时间长了以后物料温度升高，三乙胺分层，产品随着滤液抽走。解决方法：冷却以后少量多次抽滤，减少物料的存留时间。 4：小试的时候玻璃瓶没有保温层，投料量也很小，反应过程中的吸放热不明显，但反应釜就不一样了，这个就不同了，有保温，物料量也多。所以在小试的过程中 要注意观察反应到底是吸热还是放热，如果不确定的话，中试的时候最好把能接的公用工程管道都接上，没有条件的时候也要在夹套预留一个管道，随时准备在罐头 上桶蒸汽或者冷却水。 实例：有一个产品，小试的时候滴加感觉没有放热，中试时，没有加装冷却管道，结果一批料滴了十多个小时。解决方法：加装冷却水管道。 5：做工业化设计的时候要考虑全面，不能一意孤行，要多听取别人的意见。有个教授做了一个设计，他考虑到反应放热比较大，在反应釜内增加盘管。但是物料特 别粘稠，加装盘管一个，盘管外侧的物料搅不动，收率低。解决方法：拆除盘管，改用深冷盐水。钛盘管，不知要多少银子。 6：在选择工艺路线的时候要考虑到工业化的难易程度，还要考虑老板的喜好，以及周边的环境。周边的环境主要指的是环保压力。有的工艺环保压力大一点，在一些发达地区实行就比较困难。 实例：有一个产品，当时考虑的是成本，选了一条高压路线。准备做中试的时候上报老板，老板认为没有做高压的经验，浪费了大量的精力。所谓屁股决定脑袋，不 同的位置肯定考虑问题的出发点肯定是不同的，保守一点的老板肯定不会选择风险大的工艺，他的身价性命全在上面啊，要理解。解决方法：换了一条路线。 7：中试的时候如果全部是技术人做，那就麻烦了。实验人员和车间操作人员所具备的技能是不同的，好的实验人员不一定是一个好的工人。如果 是技术人员带领不太熟练的工人，技术人员要多费心巡查，是不是该开的阀门没开，该关的阀门没关，一定要现场确认。如果是技术人员带领负责任的熟练工人、操 作骨干，恭喜你，你所做的只是把工艺规程做好，然后在操作室陪他们聊聊天，顺道解决一下他们的疑问，遇到麻烦的时候主动把责任承担起来，不要推到操作上。 实例：有一个产品，中试的时候没有在现场，别人带着几个才招聘来的工人做，物料打到沉降罐的时候没有检查罐底阀门。那钱，哗哗的，都进下水道了。 8：中试、工业化设计的时候要把设备高清楚，外径、高度、重量等等，还要考虑到阀门的安装是不是便于操作，放空口是不是对着操作面等。出了这些问题，安装以后你就等着被工艺骂吧。 实例：第一次做钢平台，反应釜说明书没有看仔细，釜孔留小了，所有的反应釜吊装时全部都是把夹套罐头割掉才能吊上来，那可是压力容器啊。当时感觉都没脸见人了。 9：要善于总结经验教训。面对一个陌生的东西，大家都可能犯错，但是犯错就要记住，尽量不要在两次都掉在同一个坑里。 10：总之，小试是打通工艺路线。工艺路线通了，大的方向已经没有问题了，中试工业化考虑的就全部都是细节问题。要多想、多问。中试的时 候出现小问题是正常的，如果一切正常的话我还感觉不正常了。出了问题要多想，原因很多，但根据我的经验，真正的原因只有一个，但不要怀疑一切。 11：绝对不要站在反应釜边上改工艺规程，有什么想法在实验室做完以后再拿到车间。很容易出事故的。 12：要善于和人沟通。自古文人相轻。文人这个东西啊，认识俩字会写自己名字就很容易觉得自己了不起，看不起别人。但是不要忘了老祖宗告诉我们，尺有所 长、智者千虑等等名言，别人也会有比我们强的地方的。比如车间操作工人，他所具备的技能你不一定会，当然也不要求你会，但你不能拿你的长处和他比，就看不 起他吧？在工艺实施的全部过程要和相关人员多沟通，多听取别人的意见，哪怕是错的，也是一条思路。 写了这么多，版主应该给加个精吧，也希望各位虫虫们喜欢的话能给个星星，呵呵 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
hkzhzf» 猜你喜欢
齐鲁工业大学 国家重点实验室-新能源、锂离子电池、材料、化学方向
已经有0人回复
-
杰青/长江团队招收调剂
已经有0人回复
-
高分子科学论文润色/翻译怎么收费?
已经有179人回复
-
中南林业科技大学罗勇锋教授团队2026年招收材料类调剂研究生（第二批）
已经有3人回复
-
赣南医科大学-医学信息工程学院-组织工程材料/生物医用高分子材料 调剂招生
已经有0人回复
-
电子科技大学材料学院王翀教授拟招收工程博士一名（化学、材料方向）
已经有2人回复
-
湖南农业大学能源材料创新团队招收2026化学专业研究生（学硕）调剂
已经有8人回复
-
奥尔堡Xinxin Xiao课题组招收一名岗位制博士（酶基生物电化学）
已经有0人回复
-
招调剂
已经有0人回复
-
26年电池方向博士申请
已经有0人回复
-
运动康复求调剂
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 原料药中试放大的作用、意义
已经有10人回复
- 中试放大研究问题请教！
已经有19人回复
- 反应釜保温材料
已经有17人回复
- 求化工研发过程中需要注意的问题？
已经有22人回复
- 【工艺技术版工艺设计系列之三】工艺设计中管径和壁厚选择
已经有23人回复
- 计算中试放大原料药和制剂的含量
已经有5人回复
- 中试放大纯度高但怎么收率低了
已经有31人回复
- 【求助】中试设备
已经有8人回复
xiaoke1997
木虫 (正式写手)
- TEPI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3214.9
- 散金: 300
- 红花: 14
- 帖子: 387
- 在线: 68.1小时
- 虫号: 214363
- 注册: 2006-03-10
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
3楼2011-10-14 16:24:10
hkzhzf
木虫 (正式写手)
- TEPI: 1
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 5008.8
- 帖子: 669
- 在线: 363.3小时
- 虫号: 1248314
- 注册: 2011-03-29
- 专业: 结构工程
2楼2011-10-14 16:21:02
4楼2011-10-14 16:48:28
醉乡常客
木虫 (知名作家)
混之
- 应助: 3 (幼儿园)
- 贵宾: 0.1
- 金币: 8147.2
- 散金: 866
- 红花: 12
- 沙发: 6
- 帖子: 5291
- 在线: 1424.7小时
- 虫号: 296889
- 注册: 2006-11-18
- 性别: GG
- 专业: 混了再混
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
3088(金币+1): 鼓励积极参与交流，期待带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o... 2012-03-10 23:10:50
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
3088(金币+1): 鼓励积极参与交流，期待带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o... 2012-03-10 23:10:50
|
本帖反映了中国科研的现状—— http://bbs1.organicchem.com/?action-viewthread-tid-80218 就算你就是guiyangboy，似乎也不宜如此讨精  。 |
5楼2011-10-14 18:53:01
5