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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测枇杷叶提取物的熊果酸的含量时不出峰！！求高手指教！！
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lishuihua

新虫 (初入文坛)

[求助] 检测枇杷叶提取物的熊果酸的含量时不出峰！！求高手指教！！

检测枇杷叶提取物的熊果酸的含量时不出峰！！！
方法如下：
流动相：甲醇-乙腈-0.4%磷酸（60：33：7）
流速：1mL/min
检测波长：205nm
色谱柱：wondasil   C18，长度150mm，内径4.6mm
温度：25摄氏度
样品：10mg/25mL，用甲醇超声至溶解
按照该方法做，出峰时间在11.8min左右，我是液相新手，第一次做这个方法，又没有师傅带，忘各位大侠不吝赐教！！
谢谢！！
附图
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1楼 2011-10-10 19:37:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yurong818

禁虫 (小有名气)
lishuihua(金币+5): 2011-10-12 22:23:49
本帖内容被屏蔽
2楼2011-10-11 15:32:16
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zhangsl112

木虫 (正式写手)

特级潜水员

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 新人鼓励奖 2011-10-11 22:05:53
你注意调整坐标，很有可能是含量比较低，熊果酸的峰很小，你坐标很大的话，就看不见峰咯！最好是进两针对照品看看。另外熊果酸前面还有个较小的峰是齐墩果酸，它们两是同分异构体，所以它们两个峰挨得很近，如果你只要熊果酸的峰的话，要注意它两的分离度，必要时可以通过降低洗脱强度和降低流速来提高它两分离度
赞一下(2人) 回复此楼
初来乍到，请多关照
8楼2011-10-11 18:29:17
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 新人鼓励奖 2011-10-11 22:06:14
我师妹以前好像也做个这个，流动相的条件对吗？
1. 其实没必要甲醇，乙腈都用吧，用其中一种就好了，
2. 另外你的有机溶剂:水的比例是93:7？熊果酸这应该极性比较强吧，怎么会用这么强洗脱能力的溶剂？我猜用90%的水还差不多吧？
3. 最后同7楼的，纵坐标太大了，跳到100mv看看有峰没有
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9楼2011-10-11 21:30:12
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普通回帖

xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

为什么在你的图上看到的压力都是0.0？
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忙啊~~~~
3楼2011-10-11 15:38:32
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朱亚娟

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

压力显示为0，是不是没有开泵啊～如果开泵走流动相，肯定会有压力的～另外你的谱图有倒峰，会不会是检测器的极性接反了，或者是检测器的进出口接反了～一点愚见，你试试吧
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4楼2011-10-11 16:12:07
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lishuihua

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xf000936 at 2011-10-11 15:38:32:
为什么在你的图上看到的压力都是0.0？

这个是软件上没显示，仪器上显示的是10Mp左右
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5楼2011-10-11 17:11:09
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lishuihua

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 朱亚娟 at 2011-10-11 16:12:07:
压力显示为0，是不是没有开泵啊～如果开泵走流动相，肯定会有压力的～另外你的谱图有倒峰，会不会是检测器的极性接反了，或者是检测器的进出口接反了～一点愚见，你试试吧

开了泵的，这个是软件上没显示，仪器上显示的是10Mp左右，有跳动。
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6楼2011-10-11 17:12:54
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lishuihua

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yurong818 at 2011-10-11 15:32:16:
1.确认你的样品有没有问题，是否为标准物质？
2.样品溶液没有问题了，再确认进样器是否有问题？样品是否真的进仪器了
看谱图的样子，检测器好像没有问题
一点愚见，你试试吧

样品送别人公司检测过，是25%的熊果酸，我现在做的方法也是这家公司的。你说可能是进样器的问题，看来得拆下来超声一下。谢谢！
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7楼2011-10-11 17:16:07
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xibeifeng01

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 朱亚娟 at 2011-10-11 16:12:07:
压力显示为0，是不是没有开泵啊～如果开泵走流动相，肯定会有压力的～另外你的谱图有倒峰，会不会是检测器的极性接反了，或者是检测器的进出口接反了～一点愚见，你试试吧

压力为零是不是purge阀没有拧紧啊，还有就是检测器接反与否和倒峰没有关系。你是手动进样吧，那么是不是进样阀没有搞清楚，样品没有进到柱子里。另外可以看一下公司做的色谱图么？
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西北风
10楼2011-10-11 21:57:11
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