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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求解：聚氨酯合成中发生凝胶现象
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wcjecho

金虫 (小有名气)

[求助] 求解：聚氨酯合成中发生凝胶现象

本人用MDI:N-甲基二乙醇胺=1.5：1 在DMAc中，温度50C，将N-甲基二乙醇胺（其中加入Et3N作为催化剂）滴加到MDI中，反应半个小时左右，发生凝胶现象，此时N-甲基二乙醇胺还未滴加完毕。请教各位大侠，凝胶原因？
（1）请大家帮忙看看次反应步骤是否可行？本人初次做聚氨酯
（2）是不是DMAc必须除水？是否需要加催化剂，三乙胺还需要除水吗？N-甲基二乙醇胺还需要除水吗？
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1楼 2011-10-01 20:35:16
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Joeyfly

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wcjecho(金币+1): 2011-10-11 08:29:57
wgs8136(金币+2): 欢迎 2011-10-12 09:12:25
引用回帖:
11楼: Originally posted by zxw8207 at 2011-10-04 10:23:15:
1.所有原料必须严格出水
2.控制反应温度和滴加速率，反应会自放热，高温容易导致爆聚。

除水是必须的，温度控制在50度应该很低了吧。。还要看整个反应体系，是否需要气体保护
其次，MDI过量也有可能造成凝胶
最后就是丙酮的适时加入，看到粘度增大时加入一定量丙酮
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12楼2011-10-04 10:33:53
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宜城游子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-01 23:27:10
wcjecho(金币+2): 谢谢 2011-10-02 20:04:58
步骤和温度都没问题，我见过类似的，不过是二甲基乙醇胺制备半封闭异氰酸酯，我看文献上都是用有机锡做催化剂，有机胺的没看过，可能孤陋寡闻了
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2楼2011-10-01 22:28:12
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zb小虎

木虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-03 11:59:03
都需要除水的，异氰酸根对羟基非常敏感！
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3楼2011-10-02 10:40:06
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wcjecho

金虫 (小有名气)
我开始是7g MDI在DMAc中，这样的浓度会不会有点高，浓度高了是不是也会引起凝胶？还是仅仅是没有除水的原因？
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4楼2011-10-02 20:08:07
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