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little-ant新虫 (小有名气)
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[求助]
我的药HPLC对称因子总是不满足药典要求，求助各位大侠指教一下！拜托！
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我是新手，刚接触hplc，在摸索一个自己实验室合成的新药（单一化合物）的液相条件，C18色谱柱，样品用纯甲醇溶，流动相甲醇-水，1ml/min，但出现主峰分叉的情况，不要预柱测的话峰不分叉但峰都前沿，换别的柱子后（有接预柱）没有出现峰分叉，请问这些情况是否说明我的柱子柱头污染或塌陷导致的峰分叉？？？另外我用流动相溶解样品后测，峰型改善很多，无分叉或肩峰现象，但对称因子不满足要求，试过在流动相中加酸或盐，无论样品用纯甲醇溶还是用流动相溶，都还是得不到满意结果，请各位大侠说说我该怎么办呀，跪求各位的建议啊！ 小弟拜谢了！！ |
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copydog
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3楼2011-09-30 23:15:36
2楼2011-09-30 22:56:49
copydog
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4楼2011-09-30 23:16:50
【答案】应助回帖
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-10-01 20:36:06
karl2100:编辑内容 2011-10-01 20:36
karl2100(金币+1): 3Q 2011-10-01 20:36:06
karl2100:编辑内容 2011-10-01 20:36
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1、你这个情况应该是保护住脏了，建议更换柱芯。 2、关于对称因子，外标法测定含量时尽量做到0.95-1.05的要求，根据化合物结构加入合适的添加剂可以解决不对称的问题，或者改用封端色谱柱。 3.你说的合成药物的液相条件，估计是测定有关物质，可以不必死守0.95-1.05之规定。专属性才最重要，但也与对称因子相关。 [ Last edited by karl2100 on 2011-10-1 at 20:36 ] |
5楼2011-10-01 00:09:43