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waters--- lost prime
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使用waters仪器进行分析时,采用以下溶液作为流动相 A:己烷磺酸钠1.09g和磷酸二氢钠6.9g溶解于水中,用磷酸调节PH至3.5,继续用水稀释至1000ml。 B:甲醇 梯度洗脱 0-10min A 80% B20% 10-14min A 80%->50% B20%->50% 14-35min A 50% B50% 35-36min A 50%->20% B50%->80% 36-55min A 20% B80% 55-56min A20%->80% B80%->20% 56-65min A 80% B20% 在运行过程中36分钟-55分钟,多次导致单向阀堵塞,lost prime的现象, 个人考虑是否是甲醇相比例过高,导致无机盐析出或者混合产生大量气泡, 将流动相A:B=1:4混合并没有明显无机盐析出,气泡倒是大量产生了。 该方法是USP的方法,个人觉得方法上是否会没有什么问题。 请教大牛是否有遇到类似情况,如何解决,或者有否其他思路。 不胜感激。有金币送出。 |
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