24小时热门版块排行榜    

查看: 2352  |  回复: 2

leafysq

新虫 (初入文坛)

[求助] waters--- lost prime

使用waters仪器进行分析时,采用以下溶液作为流动相
A:己烷磺酸钠1.09g和磷酸二氢钠6.9g溶解于水中,用磷酸调节PH至3.5,继续用水稀释至1000ml。
B:甲醇
梯度洗脱
0-10min  A 80% B20%
10-14min   A 80%->50%  B20%->50%
14-35min   A 50% B50%
35-36min   A 50%->20%  B50%->80%
36-55min    A 20% B80%
55-56min    A20%->80%  B80%->20%
56-65min    A 80% B20%
在运行过程中36分钟-55分钟,多次导致单向阀堵塞,lost prime的现象,
个人考虑是否是甲醇相比例过高,导致无机盐析出或者混合产生大量气泡,
将流动相A:B=1:4混合并没有明显无机盐析出,气泡倒是大量产生了。

该方法是USP的方法,个人觉得方法上是否会没有什么问题。
请教大牛是否有遇到类似情况,如何解决,或者有否其他思路。
不胜感激。有金币送出。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制剂色谱分析

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kejin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

leafysq(金币+1): A路浓度在高位,但是甲醇比例不高时没有出现问题。现在怀疑是混合时的气泡导致的。采用水相甲醇相预先混合再按照比例走梯度的方法。希望可行。 2011-09-26 18:34:01
我也碰到过这个问题,我用的是Water2996型号,经常用来摸方法,我采用的流动相比例缓冲盐是0.1mmol的,经常在转梯度时,有机相比例一高就很容易失去压力,我自己认为是缓冲盐析出来的,楼主您可以做个试验,把A泵稀释10倍,看看还会不会失去压力就知道是不是缓冲盐析出导致Lost prime了。
2楼2011-09-25 16:29:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leafysq

新虫 (初入文坛)

可惜了,没有人理睬我啊。
给出个解决方案吧。
考虑到甲醇与水相混合时大量放热,且会产生气泡,认定是混合时气泡和热量导致实验系统的压力变化过大,导致lost prime。
解决方案,按照原先的梯度条件配制水相:甲醇相分别为4:1,1:1,1:4的3中混合液,过滤超声后按照原先的浓度进行梯度洗脱,结果表明可以解决上述问题。
希望给后来人提供一个视角和经验。
3楼2011-09-27 13:18:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 leafysq 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研复试调剂,过国家线的同学都可报名 +5 黑!在干嘛 2026-02-28 6/300 2026-03-02 19:30 by Dismas001
[考博] 26超级电容器申博 +3 dhdjdjend 2026-02-25 3/150 2026-03-02 19:21 by 轻松不少随
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 5/250 2026-03-02 19:19 by 轻松不少随
[考研] 290分材料工程085601求调剂 数二英一 +4 llx0610 2026-03-02 4/200 2026-03-02 19:19 by caszguilin
[考研] 268求调剂 +7 简单点0 2026-03-02 8/400 2026-03-02 19:07 by zhukairuo
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 15/750 2026-03-02 18:47 by caszguilin
[考研] 理学,工学,农学调剂,少走弯路,这里欢迎您! +3 likeihood 2026-03-02 6/300 2026-03-02 18:44 by likeihood
[考研] 一志愿山东大学材料与化工325求调剂 +5 半截的诗0927 2026-03-02 5/250 2026-03-02 18:37 by 明亮9527
[考研] 0856化工专硕求调剂 +15 董boxing 2026-03-01 15/750 2026-03-02 15:06 by 晃晃不许晃
[考研] 26考研报考西工大材料308分求调剂 +4 weizhong123 2026-03-01 4/200 2026-03-02 12:46 by 无际的草原
[考研] 281求调剂 +5 2026计算机_诚心 2026-03-01 8/400 2026-03-02 11:05 by 汪!?!
[考研] 275求调剂 +3 L-xin? 2026-03-01 6/300 2026-03-02 10:22 by 热情沙漠
[考研] 0856材料调剂 +4 沿岸有贝壳OUC 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:19 by 公瑾逍遥
[考研] 材料工程269求调剂 +3 白刺玫 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:25 by 一休哥FU
[考研] 322求调剂 +3 熊境喆 2026-03-01 3/150 2026-03-02 08:44 by houyaoxu
[基金申请] 本子写完了,给DS兄弟看了,得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[基金申请] 刚录用,没有期刊号,但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
信息提示
请填处理意见