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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » waters--- lost prime
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leafysq

新虫 (初入文坛)

[求助] waters--- lost prime

使用waters仪器进行分析时，采用以下溶液作为流动相
A：己烷磺酸钠1.09g和磷酸二氢钠6.9g溶解于水中，用磷酸调节PH至3.5，继续用水稀释至1000ml。
B：甲醇
梯度洗脱
0-10min  A 80% B20%
10-14min   A 80%->50%  B20%->50%
14-35min   A 50% B50%
35-36min   A 50%->20%  B50%->80%
36-55min    A 20% B80%
55-56min    A20%->80%  B80%->20%
56-65min    A 80% B20%
在运行过程中36分钟-55分钟，多次导致单向阀堵塞，lost prime的现象，
个人考虑是否是甲醇相比例过高，导致无机盐析出或者混合产生大量气泡，
将流动相A:B=1：4混合并没有明显无机盐析出，气泡倒是大量产生了。

该方法是USP的方法，个人觉得方法上是否会没有什么问题。
请教大牛是否有遇到类似情况，如何解决，或者有否其他思路。
不胜感激。有金币送出。
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1楼 2011-09-25 10:35:04
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kejin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

leafysq(金币+1): A路浓度在高位，但是甲醇比例不高时没有出现问题。现在怀疑是混合时的气泡导致的。采用水相甲醇相预先混合再按照比例走梯度的方法。希望可行。 2011-09-26 18:34:01
我也碰到过这个问题，我用的是Water2996型号，经常用来摸方法，我采用的流动相比例缓冲盐是0.1mmol的，经常在转梯度时，有机相比例一高就很容易失去压力，我自己认为是缓冲盐析出来的，楼主您可以做个试验，把A泵稀释10倍，看看还会不会失去压力就知道是不是缓冲盐析出导致Lost prime了。
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2楼2011-09-25 16:29:22
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leafysq

新虫 (初入文坛)
可惜了，没有人理睬我啊。
给出个解决方案吧。
考虑到甲醇与水相混合时大量放热，且会产生气泡，认定是混合时气泡和热量导致实验系统的压力变化过大，导致lost prime。
解决方案，按照原先的梯度条件配制水相：甲醇相分别为4:1,1:1,1:4的3中混合液，过滤超声后按照原先的浓度进行梯度洗脱，结果表明可以解决上述问题。
希望给后来人提供一个视角和经验。
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3楼2011-09-27 13:18:24
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