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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 分析前沿 » 新合成的化合物如何鉴定纯度？
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wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 新合成的化合物如何鉴定纯度？


最新在做一个新的化学合成物，由于是新的东西，所以不能获得标准品。
现在通过NMR鉴定确定了分子量是目标产物，所以想进一步准确确定目标产物的纯度。
我的疑问是：在没有标准品的情况下哪些方法可以准确的确定新合成的物质中目标物质的纯度？国际上最权威的方法有哪些？

我想过这么几个答案，顺便和大家交流下：
HPLC的面积归一法：但是只能得到大致的纯度，而且和紫外的吸收有很大关系，不同色谱条件下同一种物质可能得到的结果差别很大
由于我是新手，所以请大家尽量写详细些，谢谢
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1楼 2011-09-22 15:14:11
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tanya

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 2011-10-11 16:20:44
貌似应该发到有机合成吧，呵呵。

如果只是想看看大概纯度，以确定是否可以往下一步走，色谱法（HPLC和GC）大都够用了，当然也可以用NMR看看有没有杂峰，没有明显杂峰说明比较纯（一般在95%以上了），或者可以做MS。

而对于色谱法来说，大都用归一法，本身纯度比较高的话，一般还是比较准的。
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11楼2011-10-08 16:08:13
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zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 就是目标产物的含量 2011-09-22 16:36:38
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:42:27
你是指含量吗？含量要根据多种检测结果结合考虑，如水分，溶剂残留，重金属等，接下来才是化合物中的杂质，可以通过HPLC，液质气质等判断
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2楼2011-09-22 16:11:22
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80年后

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 比较纯是怎么来的呢？TLC吗？还是其他，期待回话！ 2011-09-22 17:07:09
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:41:23
如果你做的比较纯的话，可以用HPLC多波长,GC走归一，测无机盐，水分，干燥失重等
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3楼2011-09-22 16:59:39
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80年后

金虫 (正式写手)
主要就是HPLC多波长扫描，也可以用DAD检测器检测一下色谱峰的纯度。
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4楼2011-09-22 17:43:09
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