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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱重现性问题
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yzh0609420

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱重现性问题

各位大虾：最近在测一个样品，连续进样三次后结果是峰面积一次增大，而且增大好多，有几万才差距。一开始怀疑是残留造成的，于是我就进一次样品然后进一针溶剂，这样进三次，结果依然相差很大。同一个样品的结果相差这么大，如何是好啊？
我知道气相色谱要很好的重现是比较难的，但是应该有一个误差范围吧,请各位行家帮帮忙，求解释！
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1楼 2011-09-22 09:16:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

herenren

禁虫 (著名写手)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
2楼2011-09-22 09:18:39
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wangqp0801

金虫 (正式写手)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
手动进样误差就是很大的，一般做重复性都是顶空进样
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3楼2011-09-22 09:46:19
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408851978

木虫 (著名写手)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
手动进，要把好进样量，一定要一致啊前后，否则差一点就能导致很大的误差
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5楼2011-09-22 11:12:19
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wl0600

新虫 (初入文坛)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
建议楼主用内标法做看看，再把结果拿上来晒晒再分析
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7楼2011-09-23 10:56:54
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
进样技术问题
进样隔垫有点漏
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8楼2011-09-23 11:04:04
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sdzktd

木虫 (正式写手)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
同意7楼，看看进样口是否漏气，换个新的进样垫再做做试试
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9楼2011-09-23 15:48:05
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sciencechn

金虫 (正式写手)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
A公司 重复进样偏差的参考 RSD为不大于5%，且数据没有明显的变化趋势；
仅供参考。
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10楼2011-09-24 22:07:41
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meihaomahui

新虫 (初入文坛)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
可能样品没处理好，或者样品浓度很高
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11楼2011-09-25 09:06:10
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
排除操作仪器原因后的唯一原因：GC色谱柱对该物质有死吸附。
到面积不在增加时表明死吸附饱和，可以正式开始试验，但伤柱子。
死吸附在GC和HPLC正相系统中很常见。
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13楼2011-10-12 16:16:47
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普通回帖

anny131452

金虫 (著名写手)
★
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
加一个内标吧！
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4楼2011-09-22 10:47:20
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yzh0609420

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2011-09-22 09:18:39:
手动进样？进样量？
内标做做试试，连续进三针，看比值是不是相差太多

自动进样，进样1微升。
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6楼2011-09-22 16:47:55
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wangchao3810

木虫 (正式写手)
★
yzh0609420(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
1722825楼: Originally posted by yzh0609420 at 2011-09-22 09:16:36:
各位大虾：最近在测一个样品，连续进样三次后结果是峰面积一次增大，而且增大好多，有几万才差距。一开始怀疑是残留造成的，于是我就进一次样品然后进一针溶剂，这样进三次，结果依然相差很大。同一个样品的结果相 ...

我手动进样 几次面积差20多万 我咋办啊~~！！
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14楼2012-04-24 12:26:15
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马小狼啊

新虫 (初入文坛)
★
yzh0609420(金币+1): 谢谢参与
不要看数字，计算一下百分比，增大多少百分比，2%以内正常哦
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15楼2018-09-05 16:27:49
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greedboyqx12楼
2011-09-25 09:52   回复  
yzh0609420(金币+1):谢谢参与
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