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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 有人合成过高粘度低固体含量的丙烯酸树脂么
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

[交流] 有人合成过高粘度低固体含量的丙烯酸树脂么

目前在研究如何能够合成5-10%的固体含量还能有比较大粘度的丙烯酸树脂，目前采用的方法是氮气保护、改变引发剂的量和滴加时间以及引入一定的交联，目前的情况不是太让人满意，从表观上看粘度明显很低，不知道有没在这方面作过研究的朋友可以提供些思路
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root1697

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1楼2011-09-20 10:36:47
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cdcheng

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
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winter18(金币+2): 谢谢参与讨论 2011-09-20 15:46:51
天际奇虾(金币+5): 2011-09-21 09:06:23
天际奇虾(金币+5): 2011-09-30 10:04:18
5%-10%还有很大的粘度，不是很容易。
要粘度大，一个是分子量，还有一个是分子间的相互作用。
对于前一个，一个是调整工艺，如利用乳液聚合得到超大分子量的微球，再溶解才有机溶液中。当然，你说的调整引发剂的量，溶剂比例等，也是有一定效果的。另外，可以引入强极性基团，如羧基和氨基等，这也是一个通用的方法。
另：现在都是追求高固低粘，你却发其道而行？
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7楼2011-09-20 15:43:26
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root1697

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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天际奇虾(金币+1): 2011-09-20 12:11:09
dashyi(金币+2): 2011-09-20 13:30:39
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-20 13:30:45
估计不好做。除非往碱溶性增稠剂方向靠（多加丙烯酸或甲基丙烯酸等亲水单体），做完把PH调到合适范围。
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2楼2011-09-20 11:18:36
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by root1697 at 2011-09-20 11:18:36:
估计不好做。除非往碱溶性增稠剂方向靠（多加丙烯酸或甲基丙烯酸等亲水单体），做完把PH调到合适范围。

这个也就水性体系还行，溶剂型的体系基本只能靠分子量的增加了吧
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3楼2011-09-20 12:09:48
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靖哥哥606

银虫 (小有名气)
★
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天际奇虾(金币+1): 2011-09-21 09:08:03
采用两步法，通过控制聚合条件提高聚丙烯酸的分子量，合成高分子量的树脂，清洗干燥后，配成低固含量黏度大的聚丙烯酸树脂
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4楼2011-09-20 14:14:11
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 靖哥哥606 at 2011-09-20 14:14:11:
采用两步法，通过控制聚合条件提高聚丙烯酸的分子量，合成高分子量的树脂，清洗干燥后，配成低固含量黏度大的聚丙烯酸树脂

那如何控制，能举个例子么？
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5楼2011-09-20 15:18:53
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root1697

木虫 (正式写手)
★
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3楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-09-20 12:09:48:
这个也就水性体系还行，溶剂型的体系基本只能靠分子量的增加了吧

溶剂体系除了分子量还可以考虑调整溶剂极性。
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6楼2011-09-20 15:28:51
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cdcheng at 2011-09-20 15:43:26:
5%-10%还有很大的粘度，不是很容易。
要粘度大，一个是分子量，还有一个是分子间的相互作用。
对于前一个，一个是调整工艺，如利用乳液聚合得到超大分子量的微球，再溶解才有机溶液中。当然，你说的调整引发剂的 ...

低粘度主要是我现在的实验要在低固体含量下进行，但是我又想降低其流动性，所以要提高粘度，倒不是一定会有什么结果，我就想尝试下不同的粘度条件下的变化
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8楼2011-09-20 16:06:54
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fengling118

金虫 (正式写手)
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nesimon(金币+1): 鼓励交流。 2011-09-21 09:03:08
天际奇虾(金币+5): 2011-09-21 09:06:34
天际奇虾(金币+5): 2011-11-05 13:50:06
试着提高一下体系的玻璃花温度，或者使用一些不良的溶剂呢
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9楼2011-09-21 08:02:47
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greenye01

木虫 (正式写手)
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nesimon(金币+2): 鼓励交流。 2011-09-21 09:03:21
天际奇虾(金币+1): 2011-09-21 09:06:39
水处理剂：聚丙烯酸钠   就是这样子的。。。
因为是阴离子型的，酸性体系不稳定
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10楼2011-09-21 08:48:08
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fengling118 at 2011-09-21 08:02:47:
试着提高一下体系的玻璃花温度，或者使用一些不良的溶剂呢

现在的话Tg应该还是比较高了因为全是甲基丙烯酸酯类的没有丙烯酸酯类的，至于非溶剂后边的处理过程中我会添加的，谢谢你的回复
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11楼2011-09-21 09:05:38
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by greenye01 at 2011-09-21 08:48:08:
水处理剂：聚丙烯酸钠   就是这样子的。。。
因为是阴离子型的，酸性体系不稳定

我现在只能做成溶剂型体系，这个可能用不上，还是谢谢你的建议
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12楼2011-09-21 09:07:23
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fengling118

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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11楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-09-21 09:05:38:
现在的话Tg应该还是比较高了因为全是甲基丙烯酸酯类的没有丙烯酸酯类的，至于非溶剂后边的处理过程中我会添加的，谢谢你的回复

客气客气。。。。呵呵
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13楼2011-09-21 09:10:08
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wind179050

金虫 (小有名气)
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天际奇虾(金币+1): 2011-09-22 10:25:28
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-23 23:03:58
只做过固含在30％左右的
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14楼2011-09-21 11:41:03
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wind179050 at 2011-09-21 11:41:03:
只做过固含在30％左右的

你当时做了什么处理呢，表观粘度达到什么程度？
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15楼2011-09-22 08:57:42
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sss042521

金虫 (正式写手)
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天际奇虾(金币+2): 2011-09-22 10:25:35
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-22 22:19:32
天际奇虾(金币+1): 2011-09-23 22:34:37
采用反向乳液聚合做成做成油包水型的聚丙烯酸乳液。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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16楼2011-09-22 09:22:55
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by sss042521 at 2011-09-22 09:22:55:
采用反向乳液聚合做成做成油包水型的聚丙烯酸乳液。
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

这样做有什么优势？
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17楼2011-09-22 10:26:43
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sundxdx

银虫 (小有名气)
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天际奇虾(金币+1): 2011-09-22 21:26:42
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-22 22:19:39
天际奇虾(金币+5): 2011-11-05 13:50:39
减少引发剂，适当降低反应温度
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18楼2011-09-22 20:03:09
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by sundxdx at 2011-09-22 20:03:09:
减少引发剂，适当降低反应温度

我引发剂用的是AIBN，在75度下聚合的话应该还是比较合适的，AIBN的10小时半衰期温度是64摄氏度5小时半衰期温度是70摄氏度，温度我目前还没有更多的尝试只是在75 80 85这几个温度里边进行了调整，引发剂的量已经多次试验调整过了现在的用量基本上应该比较接近最佳值的，再少了的话粘度反而是下降的，75度以下的聚合温度我没尝试过，不知道结果会如何，如果你有这方面的经验的话不妨赐教。
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19楼2011-09-22 21:53:45
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sss042521

金虫 (正式写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-22 22:20:14
天际奇虾(金币+1): 2011-09-23 22:35:00
温度感觉高了，用氧还体系，40度下反应。
做出来的产品粘度高，增稠性特别好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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20楼2011-09-22 22:19:01
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by sss042521 at 2011-09-22 22:19:01:
温度感觉高了，用氧还体系，40度下反应。
做出来的产品粘度高，增稠性特别好。
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

氧化还原体系我没用过，能推荐个氧化还原引发体系么
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21楼2011-09-23 00:56:44
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sss042521

金虫 (正式写手)
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天际奇虾(金币+5): 2011-09-23 22:34:21
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-23 23:03:29
你查一下油包水增稠剂的文献
用亚硫酸钠和过硫酸钾

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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22楼2011-09-23 07:32:23
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by sss042521 at 2011-09-23 07:32:23:
你查一下油包水增稠剂的文献
用亚硫酸钠和过硫酸钾
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

我先看看吧~~
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23楼2011-09-23 09:29:57
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by sss042521 at 2011-09-23 07:32:23:
你查一下油包水增稠剂的文献
用亚硫酸钠和过硫酸钾
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

额，系统居然不让我给你金币了。。。
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24楼2011-09-23 14:04:58
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靖哥哥606

银虫 (小有名气)
★ ★
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天际奇虾(金币+5): 2011-09-23 22:34:06
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-23 23:03:39
天际奇虾(金币+3): 2011-09-30 10:06:44
引用回帖:
4楼: Originally posted by 靖哥哥606 at 2011-09-20 14:14:11:
采用两步法，通过控制聚合条件提高聚丙烯酸的分子量，合成高分子量的树脂，清洗干燥后，配成低固含量黏度大的聚丙烯酸树脂

我做pan的，分子量能到达20万到80万左右，两步法溶解时，固含量能低到6%，我具体没合成过聚丙烯酸，是自由基聚合的么？可以考虑用悬浮，沉淀聚合
赞一下(2人) 回复此楼
25楼2011-09-23 15:58:37
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 靖哥哥606 at 2011-09-23 15:58:37:
我做pan的，分子量能到达20万到80万左右，两步法溶解时，固含量能低到6%，我具体没合成过聚丙烯酸，是自由基聚合的么？可以考虑用悬浮，沉淀聚合

是自由基聚合,两步法的话有什么要注意的要点呢？
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26楼2011-09-23 22:33:55
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 靖哥哥606 at 2011-09-23 15:58:37:
我做pan的，分子量能到达20万到80万左右，两步法溶解时，固含量能低到6%，我具体没合成过聚丙烯酸，是自由基聚合的么？可以考虑用悬浮，沉淀聚合

额，如果有相关的文献的话我也希望参阅下，麻烦你了
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27楼2011-09-23 22:38:39
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moming95

木虫 (著名写手)
天际奇虾(金币+1): 你的意思是高单体浓度低转化率下得到部分高分子量的聚合物再提纯么？如果说直接在较高的单体浓度下做高分子量的聚合物的话一定的转化率后可能会暴聚，是通过逐步降粘来控制在一个合理水平？ 2011-09-27 18:03:49
天际奇虾(金币+1): 2011-09-30 10:05:59
天际奇虾(金币+5): 2011-11-05 13:48:00
增加单体浓度
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28楼2011-09-26 11:35:35
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
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天际奇虾(金币+5): 2011-09-27 17:50:50
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-10-10 09:44:07
本帖内容被屏蔽
29楼2011-09-27 15:05:51
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-09-27 15:05:51:
可以通过提高分子量和加交联单体来尝试
需要注意的是不能使用链转移常数大的溶剂
否则分子量根本做不上去
当然还有一些其它方法可以实现

感谢你的建议，交联我一直正在用在不同浓度下尝试，暂时还没找到合适的比例，多了容易过度交联了，少了粘度上不去，不过觉得还是有希望用来接近我的要求的，溶剂我用的是二氧六环，没敢用二甲苯这样的，这个链转移常数应该OK，氮气保护和除阻聚剂也作了，那至于你说的其他方法我很想看你简单介绍下你所了解的其他方法
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30楼2011-09-27 17:50:39
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★
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天际奇虾(金币+5): 2011-10-11 11:32:05
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-10-15 19:16:31
本帖内容被屏蔽
31楼2011-10-11 11:30:55
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simple0401

金虫 (小有名气)
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天际奇虾(金币+1): 2011-10-12 17:49:13
做低粘高固含量的路过~
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32楼2011-10-12 07:39:06
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hahalxy1983

铜虫 (初入文坛)
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天际奇虾(金币+1): 2011-10-12 17:49:18
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-10-15 19:16:45
是水性的还是溶剂型的啊
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33楼2011-10-12 10:45:13
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by hahalxy1983 at 2011-10-12 10:45:13:
是水性的还是溶剂型的啊

溶剂型
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34楼2011-10-12 14:41:38
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内蒙苍狼

铜虫 (小有名气)
★
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天际奇虾(金币+1): 2011-11-05 13:47:27
楼主我是做丙烯酸酯的新手，我想请教你下，你做丙烯酸酯时，以什么为指标进行优化的。比如你做反应温度在75、80、85下，以什么判断你做出的聚丙烯酸达到你的最优。再比如说你做引发剂量的选择时以什么判断你做的是最优的。
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35楼2011-10-12 22:52:36
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-21 23:32:07
引用回帖:
35楼: Originally posted by 内蒙苍狼 at 2011-10-12 22:52:36:
楼主我是做丙烯酸酯的新手，我想请教你下，你做丙烯酸酯时，以什么为指标进行优化的。比如你做反应温度在75、80、85下，以什么判断你做出的聚丙烯酸达到你的最优。再比如说你做引发剂量的选择时以什么判断你做的是 ...

我合成高分子量的我是看在哪个条件下得到的产物粘度最大，如果你的产品对于分子量要求不是很大那就不必太关注这个问题，主要还是看涂膜性能等等来判断优劣
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36楼2011-10-12 23:52:45
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s00992592

木虫 (正式写手)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~~ 2011-10-15 19:17:02
之前做过高固含的。加大催化剂用量加压反应。你反其道而行试试。加入链增长剂是否更有效？

[ Last edited by s00992592 on 2011-10-13 at 12:22 ]
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37楼2011-10-13 08:50:04
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by s00992592 at 2011-10-13 08:50:04:
之前做过高固含的。加大催化剂用量加压反应。你反其道而行试试。加入链增长剂是否更有效？
[ Last edited by s00992592 on 2011-10-13 at 12:22 ]

链增长剂？不是很明白你的意思，能举个例子么？
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38楼2011-10-15 18:54:18
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s00992592

木虫 (正式写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-21 23:32:17
天际奇虾(金币+5): 2011-11-05 13:48:43
加入硫醇类链转移剂可以转移自由基。是不是有一种可以增加链段的东西呢？例如为了增加聚酯的分子量可以加入一种使链增长的东西，成为一种桥连接两个短的链段。但具体到丙烯酸中加入什么不是很清楚。我仅仅表达了一种想法。具体怎么做不得而知。
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39楼2011-10-17 08:48:35
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-21 23:32:27
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40楼2011-10-17 09:25:22
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-10-17 09:25:22:
确有，两官能度的交联剂即有效果，但要特别注意用量不要太多

这个我已经尝试了很久了量很难把握，单体浓度更换以后这个添加值也需要随之改变，我现在做到15%左右还能有比较大的粘度，再往低固含量做基本就很难实现了，应该是单体浓度太低导致的
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41楼2011-10-17 13:49:58
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
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天际奇虾(金币+20): 2011-10-21 19:02:46
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-10-22 11:45:20
水凝胶啊，这么个东西怎么还没弄出来
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42楼2011-10-19 00:18:58
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
42楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-10-19 00:18:58:
水凝胶啊，这么个东西怎么还没弄出来

额，我可不想得到凝胶状的东西，就是轻度交联可以溶解的东西，做了很久总感觉在各种条件上兜圈子，粘度是比之前大很多了但是还是没达到我想要的要求，再试一个月吧，实在不行就算了
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43楼2011-10-20 15:35:19
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-21 23:32:45
引用回帖:
43楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-10-20 15:35:19:
额，我可不想得到凝胶状的东西，就是轻度交联可以溶解的东西，做了很久总感觉在各种条件上兜圈子，粘度是比之前大很多了但是还是没达到我想要的要求，再试一个月吧，实在不行就算了

水凝胶只是一种初步的状态，干燥粉碎之后再溶到水里，得到的就是高粘度的东西，具体多高和吸水率有关
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44楼2011-10-20 19:42:36
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
44楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-10-20 19:42:36:
水凝胶只是一种初步的状态，干燥粉碎之后再溶到水里，得到的就是高粘度的东西，具体多高和吸水率有关

也就是说是先得到交联产物然后再通过机械力破坏适当降低交联度是吧
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45楼2011-10-21 10:58:48
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
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东昌莘(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-21 23:32:57
引用回帖:
45楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-10-21 10:58:48:
也就是说是先得到交联产物然后再通过机械力破坏适当降低交联度是吧

机械破坏是降低不了交联度的，只是相当于把凝胶块做小了
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46楼2011-10-21 13:43:39
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
46楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-10-21 13:43:39:
机械破坏是降低不了交联度的，只是相当于把凝胶块做小了

其实我试过做了凝胶然后用高速剪切溶解，但是产物的涂膜性能不好，不过和你说的还是有差别，毕竟如果粉碎的话在尺寸上和在液体里高速剪切还是有差距的，我看看吧，我自己这边也没粉碎或者研磨的设备，如果能借到的话可以尝试下，或许凝胶尺寸小了以后成膜就没有明显的分相了。
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47楼2011-10-21 19:02:31
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-21 23:33:07
引用回帖:
47楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-10-21 19:02:31:
其实我试过做了凝胶然后用高速剪切溶解，但是产物的涂膜性能不好，不过和你说的还是有差别，毕竟如果粉碎的话在尺寸上和在液体里高速剪切还是有差距的，我看看吧，我自己这边也没粉碎或者研磨的设备，如果能借到 ...

虽说干燥后粉碎的溶胶遇水还会膨胀，但起码当时我用研究是看不出颗粒感的，基本上是均一的状态
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48楼2011-10-21 20:22:24
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
48楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-10-21 20:22:24:
虽说干燥后粉碎的溶胶遇水还会膨胀，但起码当时我用研究是看不出颗粒感的，基本上是均一的状态

反正我有机会就试试吧
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49楼2011-10-21 22:32:20
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)
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天际奇虾(金币+10): 2011-11-09 19:18:37
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-11-15 23:34:16
少引发剂，加少量交联剂~
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50楼2011-11-09 18:36:30
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