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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 帮忙分析解释TEM小黑点
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seagull8268

金虫 (小有名气)

[求助] 帮忙分析解释TEM小黑点

我做了一个材料（负载醋酸钯（二价））的TEM（图片见附件），发现很多黑点，但是实际上二价钯是不会出现黑点的，只有零价钯才会出。请哪路高手帮忙分析一下。非常感激!

备注：我做了此材料的XPS证明其中的钯是二价，且PXRD表明在2 theta = 38 度左右也没有出峰。
我的材料是晶型材料，吸附的Pd(OAc)2可能为有序的排列。
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1楼 2011-09-17 20:32:38
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by seagull8268 at 2011-09-19 22:10:52
非常感谢您的关注！
我的材料是有机聚合物含亚胺键， 主要的元素就是C,N。之后负载了醋酸钯。没有对其还原，但出现了黑点。...

就是根据N杂原子对钯进行配位，形成配位化合物罗。请教一下，根据你的资料搜索和求助，这小黑点到底是什么？到底钯还是二价么？如果出现零价钯，又是因为什么原因呢？（3个问题）
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7楼2014-08-21 11:16:56
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

seagull8268(金币+5): 谢谢你的回帖，我的醋酸钯与我的材料是配合的，所以聚合的可能性比较小。 2011-09-18 15:41:57
不清楚这个体系。我想问的是，为什么二价钯不会出现黑点呢？醋酸钯盐不会在你的载体上有所沉淀么？沉淀后，不是黑点，那应该是什么呢？另附：零价钯是金属粒子的小黑点，二价钯就应该是金属盐的小黑点吧？
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行胜于言!科学求真，社会求善，艺术求美!
2楼2011-09-18 08:19:38
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

【答案】应助回帖

seagull8268(金币+5): 谢谢你的回帖，醋酸钯是在我合成材料后负载上的，现在应该能够确定这个不是零价钯，就是没法解释这个黑点是什么？ 2011-09-18 15:48:47
也许就是零价钯，不知道这个醋酸钯怎么来的，也许在你合成或者有其他什么反应过程中，剩余了或者生成了零价钯。

这个颗粒看上去太小，TEM不太好确定价态。EELS倒是可以，但不知你们电镜是什么型号，可以做这么小颗粒的EELS吗？XPS显示没有零价钯，也许是零价钯的数量太少？我也只是推测。。。

其他暂时想不到，好像做元素面分布也不太有效，都有钯。
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腰好腿好，文章发表
3楼2011-09-18 12:17:19
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
那你的材料是什么呢？这小黑点总跑不过你的材料和醋酸钯这些元素吧
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seagull8268
腰好腿好，文章发表
4楼2011-09-19 10:38:01
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