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seagull8268

金虫 (小有名气)

[求助] 帮忙分析解释TEM小黑点

我做了一个材料(负载醋酸钯(二价))的TEM(图片见附件),发现很多黑点,但是实际上二价钯是不会出现黑点的,只有零价钯才会出。请哪路高手帮忙分析一下。非常感激!

备注:我做了此材料的XPS证明其中的钯是二价,且PXRD表明在2 theta = 38 度左右也没有出峰。
我的材料是晶型材料,吸附的Pd(OAc)2可能为有序的排列。
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

seagull8268(金币+5): 谢谢你的回帖,我的醋酸钯与我的材料是配合的,所以聚合的可能性比较小。 2011-09-18 15:41:57
不清楚这个体系。我想问的是,为什么二价钯不会出现黑点呢?醋酸钯盐不会在你的载体上有所沉淀么?沉淀后,不是黑点,那应该是什么呢?另附:零价钯是金属粒子的小黑点,二价钯就应该是金属盐的小黑点吧?
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
2楼2011-09-18 08:19:38
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

【答案】应助回帖

seagull8268(金币+5): 谢谢你的回帖,醋酸钯是在我合成材料后负载上的,现在应该能够确定这个不是零价钯,就是没法解释这个黑点是什么? 2011-09-18 15:48:47
也许就是零价钯,不知道这个醋酸钯怎么来的,也许在你合成或者有其他什么反应过程中,剩余了或者生成了零价钯。

这个颗粒看上去太小,TEM不太好确定价态。EELS倒是可以,但不知你们电镜是什么型号,可以做这么小颗粒的EELS吗?XPS显示没有零价钯,也许是零价钯的数量太少?我也只是推测。。。

其他暂时想不到,好像做元素面分布也不太有效,都有钯。
腰好腿好,文章发表
3楼2011-09-18 12:17:19
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

那你的材料是什么呢?这小黑点总跑不过你的材料和醋酸钯这些元素吧

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

腰好腿好,文章发表
4楼2011-09-19 10:38:01
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seagull8268

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisylu206 at 2011-09-19 10:38:01:
那你的材料是什么呢?这小黑点总跑不过你的材料和醋酸钯这些元素吧

非常感谢您的关注!
我的材料是有机聚合物含亚胺键, 主要的元素就是C,N。之后负载了醋酸钯。没有对其还原,但出现了黑点。
5楼2011-09-19 22:10:52
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成都一考生

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by seagull8268 at 2011-09-19 22:10:52
非常感谢您的关注!
我的材料是有机聚合物含亚胺键, 主要的元素就是C,N。之后负载了醋酸钯。没有对其还原,但出现了黑点。...

你好,我做的可能和你相近,请问你的具体制备过程是怎么样的。看情况,你的贵金属离子是被还原了
6楼2013-05-24 19:34:06
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by seagull8268 at 2011-09-19 22:10:52
非常感谢您的关注!
我的材料是有机聚合物含亚胺键, 主要的元素就是C,N。之后负载了醋酸钯。没有对其还原,但出现了黑点。...

就是根据N杂原子对钯进行配位,形成配位化合物罗。请教一下,根据你的资料搜索和求助,这小黑点到底是什么?到底钯还是二价么?如果出现零价钯,又是因为什么原因呢?(3个问题)
7楼2014-08-21 11:16:56
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 成都一考生 at 2013-05-24 19:34:06
你好,我做的可能和你相近,请问你的具体制备过程是怎么样的。看情况,你的贵金属离子是被还原了...

请教一下,根据你的见解,这小黑点到底是什么?到底钯还是二价么?如果出现零价钯,又是因为什么原因呢?(3个问题)
8楼2014-08-21 11:17:28
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