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学不可以已

银虫 (小有名气)


[交流] 困扰:聚合反应溶液变深棕色

引发剂:AIBN; 链转移剂:巯基乙胺盐酸盐; 溶剂:DMF(CaH2浸泡24小时除水,减蒸,除去前后馏分); 反应温度:70度;反应前通氮气除氧,在氮气保护下反应,均聚反应不到20分钟就开始出现淡淡的黄色,然后慢慢加深,直至变成黄棕色,最后是深棕色(有些发红),暂时未找到合适沉淀剂沉淀出来。以前用巯基乙酸作链转移剂,反应溶液一直是无色的,并且周围人做的聚合反应都是无色或者很淡的颜色,不知道是不是巯基乙胺盐酸盐有什么特别的性质,或者有什么操作注意事项~~请各位高手发表高见,给在下些指导~~
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★ ★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-15 23:27:27
学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-16 13:49:10
会不会是氧没除干净,什么东西被氧化了。
2楼2011-09-15 16:48:38
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by nesimon at 2011-09-15 16:48:38:
会不会是氧没除干净,什么东西被氧化了。

可是随着反应时间的增加,溶液颜色越来越深,我已经除氧了,如果是氧的原因,应该很快氧就消耗光了吧,反应液的颜色怎么会变得那么深呢?
3楼2011-09-15 18:18:03
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不客气,不是做这个的。帮不上什么忙。呵呵。只是提供个思路。
4楼2011-09-16 13:59:15
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)


★ ★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-16 14:27:49
wgs8136(金币+1): 2011-09-17 14:35:23
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-17 14:35:28
胺被氧化
5楼2011-09-16 14:01:26
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2011-09-16 14:01:26:
胺被氧化

能结合我的做法再说具体点吗?谢谢了~~
6楼2011-09-16 14:27:34
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by nesimon at 2011-09-16 13:59:15:
不客气,不是做这个的。帮不上什么忙。呵呵。只是提供个思路。

感谢你的热心帮助~~
7楼2011-09-16 14:30:32
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linlinying8188

木虫 (著名写手)



学不可以已(金币+2):谢谢参与
是不是胺有什么问题?
8楼2011-09-16 14:33:07
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linlinying8188

木虫 (著名写手)



学不可以已(金币+2): 谢谢您的热情~~ 2011-09-17 13:54:56
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 ~ 2011-09-17 14:35:41
对巯基乙胺盐酸盐不太了解
9楼2011-09-16 14:34:15
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
1楼: Originally posted by 学不可以已 at 2011-09-15 16:37:15:
引发剂:AIBN; 链转移剂:巯基乙胺盐酸盐; 溶剂:DMF(CaH2浸泡24小时除水,减蒸,除去前后馏分); 反应温度:70度;反应前通氮气除氧,在氮气保护下反应,均聚反应不到20分钟就开始出现淡淡的黄色,然后慢慢加 ...

坐等高人,也跟着学习一下~~
10楼2011-09-16 14:35:08
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)



学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-17 13:51:49
wgs8136(金币+1): 2011-09-17 14:35:49
wgs8136: 欢迎常来交流 2011-09-17 14:35:55
我聚合甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的时候,通氮气,氮气量大的时候浅黄,量小成棕色。
11楼2011-09-16 14:37:19
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by linlinying8188 at 2011-09-16 14:33:07:
是不是胺有什么问题?

有用过巯基乙胺的吗?
12楼2011-09-17 13:56:01
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2011-09-16 14:37:19:
我聚合甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的时候,通氮气,氮气量大的时候浅黄,量小成棕色。

浅黄色和棕色对产物有影响吗?我是说最后测出来的结果是你想要的产物吗?
13楼2011-09-17 13:58:21
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)



wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~~ 2011-09-17 14:36:07
氧化的部分占的比例小
对总体没影响
14楼2011-09-17 13:59:43
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 学不可以已 at 2011-09-17 13:56:01:
有用过巯基乙胺的吗?

不好意思,没用过,只是想关注一下
15楼2011-09-17 14:00:23
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zxw8207

木虫 (正式写手)



学不可以已(金币+2):谢谢参与
巯基乙胺盐酸盐可能不稳定,在加热的条件下可能容易分解。
16楼2011-09-17 15:45:57
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lxzhq

铁杆木虫 (著名写手)



学不可以已(金币+2):谢谢参与
会不会氧没除干净
18楼2011-09-17 16:10:44
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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)



学不可以已(金币+2):谢谢参与
可能你的反应温度有问题。还有你在加热的过程中,是缓慢加热还是快速加热啊?
19楼2011-09-17 16:25:42
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
19楼: Originally posted by gxh2148 at 2011-09-17 16:25:42:
可能你的反应温度有问题。还有你在加热的过程中,是缓慢加热还是快速加热啊?

我是直接进入70度油浴里~~
20楼2011-09-17 18:18:42
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
18楼: Originally posted by lxzhq at 2011-09-17 16:10:44:
会不会氧没除干净

我通了五十分钟的氮气,以前巯基乙酸做链转移剂的时候只通半小时就可以了~~
21楼2011-09-17 18:20:11
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学不可以已

银虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by tdrhwj at 2011-09-17 16:07:15:

领了币币也来发表下高见吧~~
22楼2011-09-17 18:21:09
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tdrhwj17楼
2011-09-17 16:07  
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