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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 困扰：聚合反应溶液变深棕色
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学不可以已

银虫 (小有名气)

[交流] 困扰：聚合反应溶液变深棕色

引发剂：AIBN； 链转移剂：巯基乙胺盐酸盐； 溶剂：DMF（CaH2浸泡24小时除水，减蒸，除去前后馏分）； 反应温度：70度；反应前通氮气除氧，在氮气保护下反应，均聚反应不到20分钟就开始出现淡淡的黄色，然后慢慢加深，直至变成黄棕色，最后是深棕色（有些发红），暂时未找到合适沉淀剂沉淀出来。以前用巯基乙酸作链转移剂，反应溶液一直是无色的，并且周围人做的聚合反应都是无色或者很淡的颜色，不知道是不是巯基乙胺盐酸盐有什么特别的性质，或者有什么操作注意事项~~请各位高手发表高见，给在下些指导~~
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1楼 2011-09-15 16:37:15
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nesimon

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-15 23:27:27
学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-16 13:49:10
会不会是氧没除干净，什么东西被氧化了。
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2楼2011-09-15 16:48:38
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nesimon at 2011-09-15 16:48:38:
会不会是氧没除干净，什么东西被氧化了。

可是随着反应时间的增加，溶液颜色越来越深，我已经除氧了，如果是氧的原因，应该很快氧就消耗光了吧，反应液的颜色怎么会变得那么深呢？
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3楼2011-09-15 18:18:03
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nesimon

至尊木虫 (知名作家)
不客气，不是做这个的。帮不上什么忙。呵呵。只是提供个思路。
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4楼2011-09-16 13:59:15
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
★ ★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-16 14:27:49
wgs8136(金币+1): 2011-09-17 14:35:23
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-17 14:35:28
胺被氧化
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5楼2011-09-16 14:01:26
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2011-09-16 14:01:26:
胺被氧化

能结合我的做法再说具体点吗？谢谢了~~
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6楼2011-09-16 14:27:34
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nesimon at 2011-09-16 13:59:15:
不客气，不是做这个的。帮不上什么忙。呵呵。只是提供个思路。

感谢你的热心帮助~~
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7楼2011-09-16 14:30:32
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
是不是胺有什么问题？
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8楼2011-09-16 14:33:07
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
★
学不可以已(金币+2): 谢谢您的热情~~ 2011-09-17 13:54:56
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 ~ 2011-09-17 14:35:41
对巯基乙胺盐酸盐不太了解
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9楼2011-09-16 14:34:15
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 学不可以已 at 2011-09-15 16:37:15:
引发剂：AIBN； 链转移剂：巯基乙胺盐酸盐； 溶剂：DMF（CaH2浸泡24小时除水，减蒸，除去前后馏分）； 反应温度：70度；反应前通氮气除氧，在氮气保护下反应，均聚反应不到20分钟就开始出现淡淡的黄色，然后慢慢加 ...

坐等高人，也跟着学习一下~~
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10楼2011-09-16 14:35:08
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
★
学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-17 13:51:49
wgs8136(金币+1): 2011-09-17 14:35:49
wgs8136: 欢迎常来交流 2011-09-17 14:35:55
我聚合甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的时候，通氮气，氮气量大的时候浅黄，量小成棕色。
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11楼2011-09-16 14:37:19
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by linlinying8188 at 2011-09-16 14:33:07:
是不是胺有什么问题？

有用过巯基乙胺的吗？
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12楼2011-09-17 13:56:01
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2011-09-16 14:37:19:
我聚合甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的时候，通氮气，氮气量大的时候浅黄，量小成棕色。

浅黄色和棕色对产物有影响吗？我是说最后测出来的结果是你想要的产物吗？
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13楼2011-09-17 13:58:21
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~~ 2011-09-17 14:36:07
氧化的部分占的比例小
对总体没影响
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14楼2011-09-17 13:59:43
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 学不可以已 at 2011-09-17 13:56:01:
有用过巯基乙胺的吗？

不好意思，没用过，只是想关注一下
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15楼2011-09-17 14:00:23
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zxw8207

木虫 (正式写手)
★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
巯基乙胺盐酸盐可能不稳定，在加热的条件下可能容易分解。
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16楼2011-09-17 15:45:57
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lxzhq

铁杆木虫 (著名写手)
★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
会不会氧没除干净
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18楼2011-09-17 16:10:44
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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)
★
学不可以已(金币+2):谢谢参与
可能你的反应温度有问题。还有你在加热的过程中，是缓慢加热还是快速加热啊？
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19楼2011-09-17 16:25:42
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by gxh2148 at 2011-09-17 16:25:42:
可能你的反应温度有问题。还有你在加热的过程中，是缓慢加热还是快速加热啊？

我是直接进入70度油浴里~~
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20楼2011-09-17 18:18:42
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by lxzhq at 2011-09-17 16:10:44:
会不会氧没除干净

我通了五十分钟的氮气，以前巯基乙酸做链转移剂的时候只通半小时就可以了~~
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21楼2011-09-17 18:20:11
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学不可以已

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by tdrhwj at 2011-09-17 16:07:15:

领了币币也来发表下高见吧~~
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22楼2011-09-17 18:21:09
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tdrhwj17楼
2011-09-17 16:07  
学不可以已(金币+2):谢谢参与
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