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困扰:聚合反应溶液变深棕色
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学不可以已
银虫
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[交流]
困扰:聚合反应溶液变深棕色
引发剂:AIBN; 链转移剂:巯基乙胺盐酸盐; 溶剂:DMF(CaH2浸泡24小时除水,减蒸,除去前后馏分); 反应温度:70度;反应前通氮气除氧,在氮气保护下反应,均聚反应不到20分钟就开始出现淡淡的黄色,然后慢慢加深,直至变成黄棕色,最后是深棕色(有些发红),暂时未找到合适沉淀剂沉淀出来。以前用巯基乙酸作链转移剂,反应溶液一直是无色的,并且周围人做的聚合反应都是无色或者很淡的颜色,不知道是不是巯基乙胺盐酸盐有什么特别的性质,或者有什么操作注意事项~~请各位高手发表高见,给在下些指导~~
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2011-09-15 16:37:15
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18楼
:
Originally posted by
lxzhq
at 2011-09-17 16:10:44:
会不会氧没除干净
我通了五十分钟的氮气,以前巯基乙酸做链转移剂的时候只通半小时就可以了~~
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21楼
2011-09-17 18:20:11
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nesimon
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★ ★
学不可以已(金币
+2
):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-15 23:27:27
学不可以已(金币+2): 谢谢您的帮助~~ 2011-09-16 13:49:10
会不会是氧没除干净,什么东西被氧化了。
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2楼
2011-09-15 16:48:38
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2楼
:
Originally posted by
nesimon
at 2011-09-15 16:48:38:
会不会是氧没除干净,什么东西被氧化了。
可是随着反应时间的增加,溶液颜色越来越深,我已经除氧了,如果是氧的原因,应该很快氧就消耗光了吧,反应液的颜色怎么会变得那么深呢?
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3楼
2011-09-15 18:18:03
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不客气,不是做这个的。帮不上什么忙。呵呵。只是提供个思路。
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4楼
2011-09-16 13:59:15
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